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质谱如何老化柱子?

  • 过客某某
    2014/06/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 初接触气质连用,岛津的2010, 走了个空样(空气),发现随着柱温上升,基线往少漂的很多,到了5e6,想程序升温老化柱子,不知道怎么做。猜想是建一个方法,设置柱子温度,把ms溶剂延迟时间设的很长,几乎涵盖整个升温(包括降温过程),采集的开始时间也设置到结束时间。然后,运行这个方法,是这样做吗?

    请指点!
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  • 过客某某

    第1楼2014/06/28

    咦,柱温不能在gc程序里降低啊?

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  • 千层峰

    第2楼2014/06/28

    你这个老化柱子的思路错了。

    老化柱子,MS不应采集数据。

    你可以在GC面板上按Column设置温度,

    如果是5MS柱子,新柱子老化时最好别接MS,用死堵把MS传输线堵好。

    老化程序可以参考下面的:

    从50度开始升温20度/min升至280度,保持5min,再以10度/min升至320度,保持5min。

    然后用-10度/min降温至250度,稳定2min,用-20度/min降到50度。

    来回升降温几次,后期加大320度的保持时间,但最好不要超过30min。

    在GC面板上设定上述参数,按START后,GC就按这个程序升降温了

    过客某某(v2876698) 发表:咦,柱温不能在gc程序里降低啊?

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  • symmacros

    第3楼2014/06/28

    应助达人

    请问有无自动进样器?

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  • 过客某某

    第4楼2014/06/28

    谢谢,知道了。有自动进样器,我习惯用5速率升降温,程序升温里,降温的时候,如果我速率输5,系统高速我错误,如果输-5,柱温从图上看就直线降到目标温度了,我还以为不行呢

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  • 千层峰

    第5楼2014/06/28

    以前老2010,你不输入-号,是不降温的。

    但我用的2010SE,只要温度设定比上一时间段的低,就能降温。不管有没输入“-”号(负号)

    过客某某(v2876698) 发表:谢谢,知道了。有自动进样器,我习惯用5速率升降温,程序升温里,降温的时候,如果我速率输5,系统高速我错误,如果输-5,柱温从图上看就直线降到目标温度了,我还以为不行呢

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  • 蓝是那么的天1188

    第6楼2014/06/28

    应助达人

    直接在GC面板上设置程序就行,然后直接开始。另外楼主采集模式是SACN吗?程序升温高温阶段基线上漂是正常现象。

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  • symmacros

    第7楼2014/06/28

    应助达人

    安捷伦也是在直接在GC上面按start,仅仅运行程序升温,MS不采样。

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  • fgdf发个

    第8楼2014/06/28

    gan干嘛要进空气啊!~~进样瓶瓶号设置0就走空针了,进空气不会对柱子有损害吗

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  • symmacros

    第9楼2014/06/28

    应助达人

    请问岛津是这样设置吗?

    fgdf发个(v2673805) 发表:gan干嘛要进空气啊!~~进样瓶瓶号设置0就走空针了,进空气不会对柱子有损害吗

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  • zhhanggg

    第10楼2014/06/28

    也可以这样设置,你就当做一次进样,样品瓶是空的,程序升温时可以设置5度每分钟或其他人推荐的参数,程序降温也同时设置好,然后看一下需要多长时间,比如100min,最后在质谱采集数据里把以前的三分钟溶剂延迟改成你程序升温的时间,比如99分钟后进行数据采集,留下1分钟看看谱图也不错,然后就用这个方法文件进行进样,完后高温烘烤一下离子源,一般2-3h,这样一般适用旧的色谱柱,新色谱柱老化时末端不能接质谱,否则会污染离子源

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