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对GB/T5009.48-2003酒中甲醇含量测定标准的解读

食品常规理化分析

  • 摘要：通过对GB/T5009。48-2003酒中甲醇含量测定标准的详细解读，解释了碱性品红亚硫酸钠显色液的配制，显色液总体积中酒精度的含量须为2.14%，以及整个实验的原理，干扰现象，相信大家看后，对这个实验过程会有更进一步的理解。

    关键词: GB/T5009。48-2003；碱性品红亚硫酸钠显色液；酒精度的含量2.14；干扰现象；

    GB/T5009。48-2003酒中甲醇含量的测定标准写到：





    1、 为什么不同酒精度的酒样要移取不同体积数的样品分析

    甲醇显色的灵敏度与酒精含量有关，酒精度越高，甲醇呈色灵敏度越低，而以2。14%时甲醇显色较灵敏，因此样品管与标准管的酒精度要保持一致。显色的最终体积为14mL，要保证这14mL的显色液的酒精浓度为2。14%，故样品的取样量为：X（mL）=14*2。14/样品酒精度。

    操作过程的显色反应原理如下：



    重点说下碱性品红亚硫酸钠显色液的配制：

    GB/T5009。48-2003是这样描述的：



    如果按这个标准方法来配制的话，是很麻烦的，而且一不小心，到处都是红色。。。。。且亚硫酸钠溶液（100g/L）这个试液的配制标准并没有详细写出是如何配制的。亚硫酸钠的加量要适当，过量会降低显色的灵敏度的。

    我们知道化学试剂亚硫酸钠有两种，一种是带7个结晶水的亚硫酸钠，化学分子式为Na2SO3·

    7H2O，化学试剂的名称为亚硫酸钠； 还有一种是不带结晶水的亚硫酸钠，化学分子式为Na2SO3；化学试剂的名称为无水亚硫酸钠；不知道你们做这个实验时是用带7个结晶水的亚硫酸钠还是用不带结晶水的亚硫酸钠来配制碱性品红？这个标准并没有明确出亚硫酸钠是带结晶水还是不带结晶水。

    我们再看下GB/T603-2002中关于碱性品红亚硫酸钠的配制：



    看到这个标准后，相信大家都注意到了配制碱性品红－亚硫酸钠时是带七个结晶水的，因此如果你们的实验室中的亚硫酸钠如果是不带7个结晶水的话，则亚硫酸钠的用量是50g/L，因为Na2SO3的分子量正好与7个H2O的分子量一样为126克/moL。

    我们实验室的是不带结晶水的，有的同事就用它来配制成100g/L的溶液，看来认真看标准是做好实验的前提啊。



    碱性品红试剂：我们实验室有两个厂家生产的，



    要用上海厂生产的，玻璃瓶装的，这家生产的碱性品红结晶粉末更细，用它来配制可以省去研磨的过程，且最终的颜色是无色的，而用天津厂生产的碱性品红（塑料瓶装）因为结晶粉末粗，要研磨，且最终色会呈现出红色，须用活性炭过滤。

    用上海厂生产碱性品红配制出来的碱性品红－亚硫酸溶液效果不错哦。且配制方法简单，我称取0。1g碱性品红试剂，加入约60mL水，加入10mL亚硫酸钠溶液，加入1mL的浓盐酸，放于80度的水浴中溶解完全后，取出，定容至100mL。

    这样配制出来的没有颜色，效果不错哦。






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  • WUYUWUQIU

    第1楼2014/07/01

    应助达人

    大赛第一天就这么积极，鼓励

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  • 吕梁山

    第4楼2014/07/04

    文章排版混乱，建议进行修改

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  • 冰火女孩

    第5楼2014/07/04

    我们用白酒专用柱,分离的还特好的.

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:气相不是很好分析

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  • Aspzz

    第6楼2014/07/07

    气相色谱做甲醇挺好的
    用这个比色法做好甲醇真是挺困难的
    楼主能做出这样好的线性真是不容易

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  • hhciq

    第7楼2014/07/08

    这个必须支持。

    新方法、新测定比较容易，因为别人没有作过，没有可比性；

    比较大家常用的标准方法，是需要极深的功底和精神的

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  • nphfm2009

    第8楼2014/07/11

    应助达人

    谢谢支持哦

    hhciq(hhciq) 发表:这个必须支持。

    新方法、新测定比较容易，因为别人没有作过，没有可比性；

    比较大家常用的标准方法，是需要极深的功底和精神的

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  • nphfm2009

    第9楼2014/07/12

    应助达人

    很多企业没有气相的，它们只有分光光度计，而甲醇又是出厂检验项目之一啊

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  • 吕梁山

    第10楼2014/07/27

    怎么现在还解读？

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