气相色谱(GC)
jsdyzhf
第1楼2014/07/09
HP-5柱子,FPD检测器,进样口温度250,不分流,柱箱初始值120,保持1MIN,以20的速率升到190,保持7.5MIN,后运行230,保持1MIN,检测器250,用二氯甲烷萃稀释的,为什么走二氯甲烷空白的的时候没有峰(第二张图),而加了标液后在敌敌畏的地方就出现两个峰(第一张图),我是用敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,对硫磷的单标配成的混标做标线的,按说只应出5个峰,请问是怎么会事?
Gogo_Kuo
第2楼2014/07/09
第一个峰是敌敌畏吗?是完全分开的两个峰还是峰顶分裂?
第3楼2014/07/09
第一个是敌敌畏,两个峰没有完全分开,峰顶分裂。以前做过用三氯甲烷,没有这个现象。
xdzh130
第4楼2014/07/09
你将敌敌畏单标原液单独稀释后再进样,若还有,说明此标液已过期(敌敌畏易变质),若没有,则可能是从其它单标混进的杂质。
第5楼2014/07/10
我的标液是上个月刚买的,回来就放4度的冰箱冷藏的,而且用三氯甲烷稀释的时候没有这个峰。昨天在论坛上看到手动进样的时候要吸点空气,我的用的是自动进样器进样的,是不是我的进样瓶2ML的,应该少放点样,不要装满,我进样量为2UL,只要够进样就行了。
1251361550
第6楼2014/07/10
从你的图上看敌敌畏的出峰时间,再看你的程序升温的方式,感觉你的程序升温有点问题,敌敌畏出峰的时候温度变化太快了,你试着改变一下,好像敌敌畏的话,DB-17是170度以后出峰,之后的升温速度在1-2度每分钟,或者恒温,可以先试下看结果如何,不行的话,就只能看看是不是仪器以及柱子的问题,柱的问题要老化,再就是衬管是否有污染,要拿出来看看,或者清洗一下,都试以后看结果如何吧,重点看每次测试的图谱呀!
安平
第7楼2014/07/10
降低一下柱温的初始温度看看?
ghx5558
第8楼2014/07/10
给你个方法:试试看:进样口250 柱温箱:初始60 保持2 10度速度升到250 保持5 后运行270 保持3.
第9楼2014/07/10
初始温度能低于40就好了
第10楼2014/07/10
同样条件,用三氯甲烷作溶剂是否就没有问题?
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