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保留时间异常请教

snooker

2014/07/22

液相色谱（LC）

各位大侠，

最近液相系统压力每次开机稳定后都降低了很多，以前的系统压力由2300 psi 升到2500 psi 后续有逐步升到2800 psi。但是最近两个月以来，系统压力有逐步降到2100psi。怀疑是柱子报废了要，换上新柱子以后压力还是2100psi左右。

柱子型号：XTerra RP 18.5 um 4.6*250mm

流动相：甲醇 / 25mM磷酸二氢钠 50:50

温度：35°

分
该帖子已被版主-zhaohua8011加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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snooker

第1楼2014/07/22

应助达人

忘了，我请教的问题是，保留时间异常的原因，除了系统压力方面还有哪些因素影响？

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zhaohua8011

第2楼2014/07/23

色谱柱没有平衡好！

0

zhonghuaying1

第3楼2014/07/23

你是不是单向阀稍微有点堵啊？像你这种流动相和色谱柱非常容易平衡。你柱压稳定吗？不接柱子压力有多少啊

0

snooker

第4楼2014/07/24

应助达人

单向阀堵的话压力应该大的吧，平衡时挺好的，测试过程压力也非常稳定的
zhonghuaying1(zhonghuaying1) 发表:你是不是单向阀稍微有点堵啊？像你这种流动相和色谱柱非常容易平衡。你柱压稳定吗？不接柱子压力有多少啊

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mixiao777

第5楼2014/07/25

请问怎么平衡呢~？我也出现这样的情况，都已经跑了40多分钟的基线了，压力还是不稳定，做一整天下来，出峰时间一直在前移~~
zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:色谱柱没有平衡好！

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武灵

第7楼2014/07/26

出峰时间大概在哪个位置？一般有缓冲盐的流动相，我是平衡至少3个单样分析时间。
mixiao777(v2898100) 发表:请问怎么平衡呢~？我也出现这样的情况，都已经跑了40多分钟的基线了，压力还是不稳定，做一整天下来，出峰时间一直在前移~~

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武灵

第8楼2014/07/26

系统压力只是表象，如流动相混合不均匀、系统有气泡、温度变化、色谱柱未平衡好、色谱柱损坏等，都会导致保留时间异常。
snooker(snooker) 发表:忘了，我请教的问题是，保留时间异常的原因，除了系统压力方面还有哪些因素影响？

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wiaeman_001

第9楼2014/07/26

缓冲盐的原因，由于实验过程或试验后冲洗不彻底造成沉积，系统压力自然升高，随着冲洗有可能会使沉积溶出，压力也就下降，首先怀疑在线过滤器堵塞，用水、甲醇、已婧超生清洗各至少5分钟，应该解决问题

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有水有渝

第10楼2014/07/27

应助达人

保留时间，柱效怎么变化，流量准确性，漏液等有没问题

1

bingwang228

第11楼2014/07/27

应助达人

流速和温度会同时造成压力和时间的改变，单向阀或在线过滤器堵了后压力会升高，一般不会自己降下了，除非拆下来清洗

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