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顶空气相溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因?

气相色谱(GC)

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  • 请教各位大神,

    顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,

    样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,

    想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家


    仪器:Agilent 7890A 7697A

    色谱柱:Elite-624 60meter0.32mm ID1.8um df

    进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,

    柱温:程序升温,在40维持8分钟,再以每分钟10的升温速率升至150,维持13分钟,再以20每分钟的速率升至200,维持2分钟

    顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃

    检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃



    气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

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  • 安平

    第1楼2014/07/28

    应助达人

    具体是什么样品?是否完全能溶解?


    标准品用什么配置的?

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  • joyyang

    第2楼2014/07/28

    [quote]原文由 安平(byron1111) 发表:具体是什么样品?是否完全能溶解?

    是中药提取物,不能完全溶解
    标准品用什么配置的?

    用的是50%DMF

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  • 人事情

    第3楼2014/07/28

    以仪器角度来看,可以看看是不是顶空瓶盖没压紧,导致漏气。再看看是不是进样针被密封垫堵住了

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  • 人海孤鸿409

    第4楼2014/07/28

    我还没有用过顶空。不过你可以拔掉顶空针,自己配置环己烷的标样,用手动进样,看一看加标回收率如何。可以排除是7890A的问题还是7697A的问题

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  • 安平

    第5楼2014/07/29

    应助达人

    标准品配置的时候,是否添加了空白基质?(添加空白的样品即可)


    或者使用标准加入法看看?

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  • yankunsu

    第6楼2014/08/18

    正己烷与水不互溶,另正己烷挥发很快,可直接加体积计算

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  • 安平

    第7楼2014/08/18

    应助达人

    怀疑有基质的问题。

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  • 无可非议

    第8楼2014/08/30

    应该是基质效应,标准溶液中没有加上空白样品基质,就会得出回收率不高的结果,在标准溶液中时,由于烷烃在水中的溶解性不高,所以峰面积会偏大,当加了样品时,增加了烷烃的溶解性,所以峰面积就偏低了;导致回收率不高。

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