仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

镁合金离子减薄后观察,表面有一层黑色衬度

透射电镜(TEM)

  • 镁合金离子减薄后观察,表面有一层黑色衬度,移动视场时黑色的东西还会动,影响观察和拍摄。大家知道这层黑色在电子束照射下还会动的东西是什么吗?

    看到有人说这层黑色的东西是表面很薄的一层氧化层。 我是做完了离子减薄马上放到电镜里的,如果氧化这么快有什么好方法可以保证样品不氧化呢?

    谢谢!
    +关注 私聊
  • xuaiqun

    第1楼2014/07/30

    你用的是什么型号的?如果是gatan 691 的,恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。

0
    +关注 私聊
  • 洪星二锅头

    第2楼2014/07/31

    徐老师,脏东西会造成这种衍射衬度吗,我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果,样品太薄了,造成样品出现这种衬度,这种情况一般很难避免

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:你用的是什么型号的?如果是gatan 691 的,恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。

0
    +关注 私聊
  • wclly264

    第3楼2014/08/01

    是691 看着不像是脏东西。是不规则曲线形的。

    xuaiqun(xuaiqun) 发表:你用的是什么型号的?如果是gatan 691 的,恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。

0
    +关注 私聊
  • wclly264

    第4楼2014/08/01

    我发现不加衬度光阑那个黑色的东西不明显。加上物镜光阑就很明显了。样品本身的衍射衬度,是指的等厚条纹吗?我的样品的黑色衬度有成片的,有曲线形状的。很不规则。

    洪星二锅头(coime) 发表:徐老师,脏东西会造成这种衍射衬度吗,我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果,样品太薄了,造成样品出现这种衬度,这种情况一般很难避免

0
    +关注 私聊
  • wclly264

    第5楼2014/08/01

    有图有真相,我把照片传上来看看,那个有黑色的是加了物镜光阑的,称度很小的是没有加光阑的。

    洪星二锅头(coime) 发表:徐老师,脏东西会造成这种衍射衬度吗,我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果,样品太薄了,造成样品出现这种衬度,这种情况一般很难避免

0
    +关注 私聊
  • wclly264

    第6楼2014/08/01

    我把图贴上,这个是称度小的,(为了称度明显点,我稍微欠焦了)没有加光阑的,表面看不出黑色的东西。 上面加观澜的黑色的称度很明显,移动视场的时候,黑色的东西给人会运动的感觉,称度变化很大。 高手们看看是什么东西呢?

    是制样时表面氧化造成的吗?我是做完了离子减薄马上拿去看的。

    洪星二锅头(coime) 发表:徐老师,脏东西会造成这种衍射衬度吗,我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果,样品太薄了,造成样品出现这种衬度,这种情况一般很难避免

0
    +关注 私聊
  • wclly264

    第7楼2014/08/01

    这个黑色的东西在移动视场的时候有 流动 的感觉。

0
    +关注 私聊
  • 洪星二锅头

    第8楼2014/08/01

    这个黑色的东西是衍射衬度,不是氧化造成的,不用太担心,操作时如想避免,选择大一号的物镜光阑或者调整C2光斑,会有所改善

    物镜光阑的目的是为了增加衬度,限定某些特定的衍射束与透射束的作用,由于离子减薄制备的样品是一个楔形样品,孔洞边缘最薄,离孔洞越远样品越厚,样品存在偏离参量和消光距离,在刚好满足整数倍的消光距离时,就会存在黑色的条纹衬度,而在某些情况下,当偏离参量s=0或s>0的情况,样品衬度是亮的,但是S<0时,衬度是黑色的

2
    +关注 私聊
  • wclly264

    第9楼2014/08/01

    谢谢!

    用离子减薄钢铁样品会出现类似的情况吗?

    洪星二锅头(coime) 发表:这个黑色的东西是衍射衬度,不是氧化造成的,不用太担心,操作时如想避免,选择大一号的物镜光阑或者调整C2光斑,会有所改善

    物镜光阑的目的是为了增加衬度,限定某些特定的衍射束与透射束的作用,由于离子减薄制备的样品是一个楔形样品,孔洞边缘最薄,离孔洞越远样品越厚,样品存在偏离参量和消光距离,在刚好满足整数倍的消光距离时,就会存在黑色的条纹衬度,而在某些情况下,当偏离参量s=0或s>0的情况,样品衬度是亮的,但是S<0时,衬度是黑色的

0
    +关注 私聊
  • xuaiqun

    第10楼2014/08/01

    会的。原先我以为是黑色的物体在动,所以才想到是脏东西。现在才知道你讲的是等厚条纹或等倾条纹。不过这里还是谈一下691使用时的特点。对易氧化的金属,最好加冷台。如没有冷台,那电压就要低点。最好不要超过4KV。长期使用后,挡板要拿下来清洁。就是用砂纸把沉积物磨掉。离子枪也要清洁。要注意不能用丙酮。

2
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...