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回收率计算的问题

水质检测

  • 大家帮忙看下这个问题:

    新绘制的标准曲线y = 0.9709x + 0.0128 ;相关系数为0.9998。做空白加标回收如下:

    浓度 回收率

    0.01 170-200

    0.05 80-100

    0.1 80-100

    0.5 80-100



    为什么就只有0.01mg/L浓度的回收率偏高那么多?
  • 该帖子已被版主-郭景祎加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 谁折腾

    第1楼2014/08/01

    应助达人

    分光光度法?
    估计是空白的问题,空白有没有跟着做?即每次测定样品(不管是实际样品,还是空白加标样品),均需同时测定2个以上空白,所有样品的测定结果均减去该批次空白的结果;如果空白的响应值变动比较厉害,则会导致低浓度加标样品的测定结果波段较大。

    当然也得排除器皿、试剂是否被污染;如果环境因素影响比较明显的,还得考虑环境因素的变化;一点点的污染,对于低浓度样品来说,影响很大,对中等以上浓度的样品,估计影响很小。要减小这些影响,最好是重做标准曲线。

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  • xuezi6473

    第2楼2014/08/01

    同意,低浓度的加标回收率建议多做几次空白值。

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  • 郭景祎

    第3楼2014/08/01

    应助达人

    浓度越低,准确度越低,要选择合适的曲线和加标量

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  • 独行菜

    第4楼2014/08/02

    做标准曲线时,0.01mg/L吸光度为0.005,由此得出上面的标准曲线。但这次做空白加标回收,0.01mg/L加标样吸光度同样测得为0.005,代入曲线的浓度为0.01765,回收率就170多了。

    曲线方程y=bx+a,当吸光度x为0时,y=a=0.0128mg/L,标准曲线对a值有什么要求和规定吗?

    谁折腾(yzhlai) 发表:分光光度法?
    估计是空白的问题,空白有没有跟着做?即每次测定样品(不管是实际样品,还是空白加标样品),均需同时测定2个以上空白,所有样品的测定结果均减去该批次空白的结果;如果空白的响应值变动比较厉害,则会导致低浓度加标样品的测定结果波段较大。

    当然也得排除器皿、试剂是否被污染;如果环境因素影响比较明显的,还得考虑环境因素的变化;一点点的污染,对于低浓度样品来说,影响很大,对中等以上浓度的样品,估计影响很小。要减小这些影响,最好是重做标准曲线。

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  • 独行菜

    第5楼2014/08/02

    曲线方程y=bx+a,当吸光度x为0时,y=a=0.0128mg/L,标准曲线对a值有什么要求和规定吗?

    xuezi6473(xuezi6473) 发表:同意,低浓度的加标回收率建议多做几次空白值。

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  • 独行菜

    第6楼2014/08/02

    曲线方程y=bx+a,当吸光度x为0时,y=a=0.0128mg/L,标准曲线对a值有什么要求和规定吗?

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:浓度越低,准确度越低,要选择合适的曲线和加标量

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  • 谁折腾

    第7楼2014/08/02

    应助达人

    才0.005的吸光度,对应的浓度是不适合做加标浓度的,太低了

    一般认为,在分光光度法中,测定下限对应的吸光度约为0.010,而测定下限一般是方法检出限的4倍,低于测定下限的浓度的可信度就大打折扣了。如真要做低浓度加标回收率,加标浓度对应的吸光度起码得0.010以上,针对楼主的情况,加标浓度起码得是0.020mg/L。

    不过标线似乎不太好,

    独行菜(v2917169) 发表:做标准曲线时,0.01mg/L吸光度为0.005,由此得出上面的标准曲线。但这次做空白加标回收,0.01mg/L加标样吸光度同样测得为0.005,代入曲线的浓度为0.01765,回收率就170多了。

    曲线方程y=bx+a,当吸光度x为0时,y=a=0.0128mg/L,标准曲线对a值有什么要求和规定吗?

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  • 郭景祎

    第8楼2014/08/02

    应助达人

    这个具体数值我不是很清楚,论坛里老兵比较了解这些

    独行菜(v2917169) 发表:曲线方程y=bx+a,当吸光度x为0时,y=a=0.0128mg/L,标准曲线对a值有什么要求和规定吗?

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  • 谁折腾

    第9楼2014/08/02

    应助达人

    个人的理解,标线方程,把方法检出限浓度代入方程中,得出的吸光度应大于0,如果小于0,可能是标准曲线点的最高浓度点与最低点的比例太大了,比例建议在100以内(针对线性范围较广的),有些可能得限制在20或10以内;

    如果代入后的吸光度太大,估计是试剂空白比较高,得查出哪种试剂导致,有办法就更换试剂;当然,如果试剂空白的吸光度稳定,也可以通过扣除空白的方法处理

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  • 独行菜

    第10楼2014/08/02

    感觉挺有道理,谢谢专家的解答!

    谁折腾(yzhlai) 发表:个人的理解,标线方程,把方法检出限浓度代入方程中,得出的吸光度应大于0,如果小于0,可能是标准曲线点的最高浓度点与最低点的比例太大了,比例建议在100以内(针对线性范围较广的),有些可能得限制在20或10以内;

    如果代入后的吸光度太大,估计是试剂空白比较高,得查出哪种试剂导致,有办法就更换试剂;当然,如果试剂空白的吸光度稳定,也可以通过扣除空白的方法处理

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