液相色谱(LC)
yuhua89412
第1楼2014/08/07
我以前做的都是严格按照国标来的,不同的样品用不同的处理方法国标上都有规定
mofeng2012
第2楼2014/08/07
今天做的酱油醋的山梨酸苯甲酸,标样还行,但是样品没检测出山梨酸苯甲酸,这是企业委托的,厂家说加了1.0g/kg的添加剂,但是就是检测不出,我觉着是我样品处理问题,但是我也是严格按照23495做的,加入亚铁氰化钾和乙酸锌后,离心,针头过滤上机测试
第3楼2014/08/08
你可以做下加标回收率,我们之前做的事方便面原材料里面的,酱油醋做的最多,
有水有渝
第4楼2014/08/08
楼主可以做一下方法的检出限
第5楼2014/08/08
可不可以赐教一下具体的方法?
wslmpol
第6楼2014/08/09
你看下国标检出限是多少,然后配成相应浓度的标液,进样看一下能不能达到3倍信噪比。
bingwang228
第7楼2014/08/11
是不是出现了保留时间的漂移,做醋或酱油有时会出现漂移的。可以尝试这样的样品前处理方法,称取2~5g醋或酱油样品,加甲醇定容,静置或离心分层,上清液过膜后进样检测。甲醇具有很好的沉淀作用。可以尝试一下。还可以直接稀释做一下,有点伤色谱柱。
第8楼2014/08/12
对,今天重复测样,换了根gracesmart RP18柱子,标样系列出现保留时间飘移现象,整的我挺郁闷
第9楼2014/08/13
先做柱平衡,进几针让色谱柱平衡后再做。如果一直漂移可能要考虑仪器是不是有出故障了
液相小白
第10楼2014/08/15
这是比较成熟的方法,加沉淀剂,调ph,回收率就很好。
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