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液相色谱方法建立

液相色谱(LC)

  • 今天试了试可是找不到好的条件,求助各位大虾,结构见附件





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  • wslmpol

    第2楼2014/08/12

    光看一个结构式估计也很难摸到条件吧,文献里边有没有现成的方法?

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  • smilewyp

    第3楼2014/08/12

    好的,谢谢!没有,没有文献,是个染料

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  • 浪淘沙隐

    第4楼2014/08/13

    楼主你目前用过什么流动相,是峰形不好,还是什么情况?如果是我,我会先用10mM磷酸二氢钾和乙腈做流动相,梯度洗脱,如果不行就再调整。

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  • 红黑之心

    第5楼2014/08/13

    结构我帮楼主贴出来了~~~方便大家看~

    smilewyp(smilewyp) 发表:今天试了试可是找不到好的条件,求助各位大虾,结构见附件





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  • smilewyp

    第6楼2014/08/14

    峰形不好,分离不好,你认为什么柱子比较合适呢?我用过SB-C18,AQ,都不太理想,为什么选乙腈呢?不选甲醇

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:楼主你目前用过什么流动相,是峰形不好,还是什么情况?如果是我,我会先用10mM磷酸二氢钾和乙腈做流动相,梯度洗脱,如果不行就再调整。

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  • 有水有渝

    第7楼2014/08/14

    应助达人

    甲醇、乙腈都可以试,甚至甲醇乙腈一起用,杂环上一般都含量极性N官能团,可能是出峰较快或有拖尾,可以加入离子对试剂、三乙胺控制拖尾,加入磷酸盐加强离子强度等,看看是否有改善。

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  • 浪淘沙隐

    第8楼2014/08/15

    峰形不好还有可能是因为流动相pH选的不对,建议尝试调整流动相pH值后,如果峰形仍然不好再尝试用离子对。有机相我首选乙腈,虽然贵,但是惰性好,粘度低、紫外吸收若,总体上比甲醇好。

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  • smilewyp

    第9楼2014/08/15

    谢谢,按着你说的条件做了,用的NH2基柱,不过没有走梯度,效果不错,万分感谢!

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:峰形不好还有可能是因为流动相pH选的不对,建议尝试调整流动相pH值后,如果峰形仍然不好再尝试用离子对。有机相我首选乙腈,虽然贵,但是惰性好,粘度低、紫外吸收若,总体上比甲醇好。

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  • smilewyp

    第10楼2014/08/15

    谢谢我是一初学者,受益匪浅

    有水有渝(xky0230699) 发表:甲醇、乙腈都可以试,甚至甲醇乙腈一起用,杂环上一般都含量极性N官能团,可能是出峰较快或有拖尾,可以加入离子对试剂、三乙胺控制拖尾,加入磷酸盐加强离子强度等,看看是否有改善。

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