雨木霖
第1楼2014/08/12
二、气相色谱技术初期的发展
气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术,由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法,可以分析各种基质中的成分,如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等,而且由于气相色谱所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接,所以配备各种检测器的气相色谱仪成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。色谱学的发展是伴随着科技革命,而又促进科技革命的发展进程。
第三次科技革命(20世纪四五十年代)发生在二战后,资本主义推行福利制度与国家垄断资本主义,政局稳定。20世纪初科学理论的重大突破和一定的物质、技术基础的形成,出现了对石油、人工合成材料、分子生物学和遗传工程等高新技术的需求,人们在研究这些复杂物质混合物时,就需要把他们分离开来考察其性能,因而必然要发展各种分离技术,而色谱是分离技术中效率最高的一类方法,所以在上世纪四十年代末五十年代初诞生了以气体为流动相,液体或固体为固定相的气相色谱,1955年PerkinElmer公司开发出第一台气相色谱仪。而第一台气相色谱仪的诞生有一个传奇的故事。
雨木霖
第3楼2014/08/12
在当时,这一仪器的主要特点是:使用了空气恒温器(“柱箱”),可以使分离色谱柱在室温和150 °C之间保持恒温,有一个快速蒸发器,可以用注射器通过橡胶隔垫把液体和气体样品送到载气里,以及使用热敏型热导检测器。同时,PerkinElmer提供了具有广泛分离能力的标准色谱柱,从而可以让仪器成功地分析各种样品。这一仪器立即获得了成功,在美国分析化学杂志(Analytical Chemistry,AC)的社论里对其评价为:“是一个自动分析的辉煌典范”,它得到的色谱图“赏心悦目”。在仪器推出之后不久,PerkinElmer 公司出版了一本简单的小册子,解释气相色谱的原理和如何选择操作参数。AC在新的一期社论里赞美这一小册子,把它称做“一个简短而信息充实的概要”,帮助“传播科学技术知识”。自然,在推出 Model 154 以后,PerkinElmer的研究和开发工作并没有停息,在1956年初又推出一个改进的型号,即Model 154-B,在这一新型号仪器上使用温度提高到225 °C,并可选择旋转阀和各种定量进样管,用于气体的进样。这一措施十分引人注目,现在众多公司提供的多端口进样和切换阀设计都可以追溯到这一个阀的设计上。
Model 154-B 气相色谱仪
雨木霖
第5楼2014/08/12
1958年,中科院大连石油研究所一分为三,分别成立了中科院大连化学物理研究所,中科院兰州化学物理研究所和中科院太原煤炭化学研究所。拆分后,三个所都进行他们各自所关心的气相色谱研究,如色谱条件的优化、色谱固定相的研究、色谱仪各种配件的研制。
在此阶段,中国高校在进行气相色谱的教学之外,也进行气相色谱的专业研究和基础数据的编纂,出版了十多本有关气相色谱的教科书、手册及字典。此外,在这20年中,我国科学界举办了三次气相色谱学术会议。第一次全国色谱报告会于1961年10月在大连举行,共收到45篇报告。4年后在兰州举行第二次全国色谱报告会,发表的报告数达到100篇。受四人帮动乱干扰,全国色谱学术报告会中断,十年之后的1979年,在大连召开了第3届全国色谱报告会(包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱),此次共收到有12篇综述报告和122篇论文。这一时期各个工业部门、研究单位和高校也组织了许多有关气相色谱的讨论会、报告会,而且地方的科学学会也各自举行地方气相色谱会议,部分有关气相色谱的论文在科学通报、化学学报、燃料化学学报上发表。
雨木霖
第6楼2014/08/12
有关这一时期国内气相色谱仪器的发展,俞惟乐老师在上述综述文章中提到:上世纪60年代初已经有商品化的气相色谱仪了,但商品化仪器仍然不能满足一些研究所、大学和各个工业部门的要求,他们相继开发适合自己需求的专用气相色谱仪,当时有大约十个国家级工厂可提供20多种型号的气相色谱仪,年产量大约有2000台。
在这些产品中有上海分析仪器厂的103型气相色谱仪及北京分析仪器厂的SP 2308型气相色谱仪。SP 2308型气相色谱仪配备了各种现代化检测器、裂解器、色谱图积分仪和打印机。103型气相色谱仪可用填充柱和毛细管柱,103型和SP 2308型气相色谱仪都可用于实验室级别的制备。此外,其他型号的气相色谱仪器,有便携式及在线监测用气相色谱仪,用途也很广泛,包括专用于检测水分、比表面积、孔径分布等。其中二氧化碳激光裂解器气相色谱仪、半导体薄膜气相色谱仪,以及一些专用的原型机都是由一些研究机构制造。