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湿法消解-氢化物原子荧光法测定香精香料中的砷含量

huangza

2014/08/15

食品重金属及有害元素检测

湿法消解-氢化物原子荧光法测定香精香料中的砷含量

摘要：
在GB 30616-2014《食品安全国家标准食品用香精》标准中，对于液体香精、乳化香精、浆（膏）状香精、粉末香精，规定其中铅的限量是10mg/kg，砷的限量是3 mg/kg（对含有来自海产品成分的食品用香精只测定无机砷含量，无机砷含量应≤1.5 mg/kg）。在国家标准GB 1903-2008《食品添加剂冰乙酸》中，规定铅的限量（w/%）≤0.0002，砷的限量（w/%）≤0.0001。以及国家标准GB 2023-2003《食品添加剂乳酸》中，规定铅的限量≤10 mg/kg，砷的限量≤1 mg/kg。推荐砷的检验方法是采用GB/T 5009.11或GB/T 5009.76标准中的方法，本文以乙酸、乳酸为研究对象，参照GB/T5009.11-2003中的方法湿法消解进行，测定其中砷的含量。

1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
SK–锐析双道原子荧光光谱仪，砷空心阴级灯；
玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、100 mL烧杯、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。

1.1.2 试剂
硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、砷标准溶液。

1.2 标准溶液的配置
砷标准储备溶液：准确吸取1.0mL砷标准溶液（100mg/L）于100 mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，即得1.0 mg/L的砷标准储备液；

砷标准工作溶液：在100 mL容量瓶中，依次准确加入砷标准储备液0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80mL、1.00 mL (各相当于砷浓度0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0 ng/mL)，用盐酸-抗坏血酸-硫脲溶液定容至刻度。

1.3样品的预处理
湿法消解：
准确吸取样品50mL，置于150 mL烧杯中（或锥形瓶），低温将样品蒸至近干，然后加入10mL混合酸（硝酸与高氯酸），电热板中逐步升温加热消解，至消化液呈淡黄色或无色。若消解液变成黑褐色则取下冷却后，加入少量混合酸，继续消解。冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL止，冷却后用盐酸-抗坏血酸-硫脲溶液转入25mL容量瓶中，按照要求稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同时做试剂空白。

1.4实验条件

仪器条件

1.5实验过程

开机后设定相应的仪器工作参数，运行预热30 min后，待仪器稳定后，测定空白和标准系列，制作标准工作曲线。按标准系列测定的同样方法对被测样品进行测定。

2 结果与讨论

2.1 线性与检出限

配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的砷标准系列（含5%盐酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。配制成0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/mL的汞标准系列（含10%硝酸），还原剂（0.5%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

通过检出限的计算，3倍空白的标准偏差除以工作曲线的斜率，得出砷的检出限为0.027ng/mL。

2.2 精密度

选定乳酸、乙酸样品，重复测定6次（乳酸稀释了10倍），如下表。

砷，μg/L
1
2
3
4
5
6
平均值
SD
RSD%
乳酸
23.232
23.46
23.62
23.598
23.649
22.99
23.4248
0.26299
1.1
乙酸
0.2489
0.2437
0.2463
0.2418
0.2541
0.2548
0.24827
0.00536
2.2

从上表看出，重复测定6次，其砷的RSD值均很低，精密度较好。

2.3 加标回收

对乳酸样品进行了加标回收实验（样品均稀释了10倍），分别加入一定量的1mg/L砷标液，结果如下。（即在50mL原样中加入0.5mL的1mg/L砷标液）

项目
原样
加标样1
回收率%
原样
加标样2
回收率%
砷μg/L
11.7124
21.5185
98.1
11.7124
21.1945
94.8

从上表看出，加标回收率均较好。

2.4 样品计算结果

样品
砷测试值，μg/L
砷含量，mg/L
乳酸
23.4248
0.0117
乙酸
0.24827
0.000124

结果显示，样品中砷的含量均未超过限量值。

3小结与讨论

通过上面的测定，检测香精香料中砷含量，注意事项：

①香精香料的前处理过程，由于是第一次消解此样品，因此采用湿法消解，可以看出反应还是很剧烈的。不知道使用微波消解其他消解方法会怎样？

②香精香料可以先低温蒸至近干后（这个过程乳酸的时间比较长），再加入混合酸进行消解，防止爆沸而溅出烧杯，应低温或者在电热板中加热一会再移出电热板。

③分析所使用试剂必须检查验证，以确定其中是否含有被测元素。

4结论

使用湿法消解-氢化物原子荧光法测定香精香料中砷的含量，此方法简单快捷，方法的准确度较高，适合香精香料中砷的测定。

有文献报道，使用横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中的痕量砷、铅^【⁶^】。当然使用石墨炉原子吸收法测定砷，要加氢化物发生器装置，石墨炉的干燥灰化阶段将有机物质去除，还有加入基体改进剂，降低基体的干扰。

5参考文献

1. GB 30616-2014《食品安全国家标准食品用香精》
2. GB 1903-2008《食品添加剂冰乙酸》
3. GB 2023-2003《食品添加剂乳酸》
4. GB/T 5009.11-2003《食品中总砷以及无机砷的测定》
5. GB/T 5009.76-2003《食品添加剂中砷的测定》
6. 高韬熊文候宏卫唐纲岭横向加热石墨炉原子吸收法直接测定香精香料中的痕量砷、铅检验检测 2014年第20卷第1期

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huangza

第1楼2014/08/15

应助达人

消解过程中，乳酸的反应很剧烈。

0

我是风儿

第2楼2014/08/16

应助达人

楼主还是用湿法消解样品？

0

分
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huangza

第3楼2014/08/18

应助达人

反应太剧烈，第一次消解此样品，所以就选择了湿法
我是风儿(nphfm2009) 发表:楼主还是用湿法消解样品？

0

分
该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:讨论

huangza

第4楼2014/08/18

应助达人

已经完成，湿解虽费时，但对于初次消解样品还是不错的选择

0

分
该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:讨论

ufoag

第5楼2014/08/19

很好的原创！香精香料确实不太好消解啊！可以作为参考

0

lingmuzhenqi

第6楼2014/08/19

支持版主的原创，最近版面少不少啊！没有测过香精香料的，学习下。

0

分
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望舒

第7楼2014/08/20

向H老师学习！

0

huangza

第8楼2014/08/20

应助达人

多来原创啊
原文由v2764104发表：向H老师学习！

0

望舒

第9楼2014/08/22

最近实在太忙了，抽时间一定写，谢谢老师鞭策！
huangza(huangza) 发表:多来原创啊

0

huangza

第10楼2014/08/22

应助达人

期待~~~
望舒(v2764104) 发表:最近实在太忙了，抽时间一定写，谢谢老师鞭策！

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