色谱柱的两个案例

应助达人

1.3故障现象

1.3.1 DB1701柱子失效现象

DB1701柱购买于2012年12月，做蔬菜中有机磷的检测，已使用两年零八个月，每年做近四百个样品，总共做样品近千个，在刚做完的80个样品后，进19种有机磷标液，峰形难看且出峰很少，见下图1：





10种有机磷只出四个峰，看来是柱效下降，又配毒死蜱与甲基对硫磷，正常情况两个峰相离很近，但能分离，结果发现只出一个峰，可见柱子的分离度也不行。



采取措施：老化色谱柱，卸下检测器端，以5度/min的速率进行老化过夜，重新进以上三种不同标液，19种、10种、毒甲标液出峰情况与上面图一样，无多大效果，将色谱柱两端各截去1.5米，安好进样仍然是上图所示。会不会是气相条件影响柱效，换一根新购买的DB1701柱，相同的标液小瓶，相同的气相条件，看出峰情况，见图4、5、6。







从图4、5、6可以看出，用新DB1701柱子，以上三种标液出峰峰形尖锐，分离度好，由此判断2012年的DB1701柱已经失效，该扔掉了。

1.3.2 VF-1MS色谱柱设置问题

做蔬菜中有机氯，常用VF-1ms(30*0.32*0.25)柱，这次做80个样品，进标液后发现有的农药的峰与其它农药峰重合，见图7；检查气相条件与以前一样，柱流量与分流比也没错，氮气流速也正常，想到以前换过VF-5柱，是30*0.25*0.25柱，是不是柱设置有问题，在仪器面板上找到色谱柱型号，发现将柱内径输错，输成0.25了，改成0.32后，出峰正常，峰分离正常，见图8。



可以看出当柱内径设置较小时，出峰时间提前，出峰较快，但峰有重合现象，内径较大时，出峰时间延后，分离较好，但从方法中看不出区别，柱流量均为2mL/min，载气流量为28mL/min，但出峰情况却有较大区别，是柱压与线流速不同造成的吗？调用仪器面板上压力图，见下图：





3结论

色谱柱使用一段时间后，会受到样品污染，引起柱效下降，分离度低，最终柱子失效，对于这种情况，要对色谱柱进行老化，割柱头等措施，还要在相同的标液相同的气相条件下，与同型号的色谱柱进行峰型对比，来判断是否放弃这根色谱柱。

色谱柱安装后，要在仪器上设置色谱柱的型号，以便仪器计算柱压与线性流速，当柱压大与线性流速快时，出峰较快，分离度差，当柱压小与线性流速慢时，出峰较慢，但分离度较好，所以输入正确的色谱柱型号对峰形与分离度也有影响。

应助达人

张老师的原创写的都不错哦

一般新的柱子会分离度好些
不知道你后面峰重叠能否通过调整色谱条件分开

应助达人

VF-1后面的峰重叠较严重，一下少好几个菊酯类农药，而且程序升温速率已经不快，所以怀疑是柱子问题。

张老师的原创写的很好,这种检验柱子的方法好啊.

应助达人

判断一根柱子是否失效，还是要慎重，多种方法都不行再放弃。

应助达人

有的柱子是分离不好判为失效，有的是分离不好为失效，一支柱子做这个项目不行，换一个要求不高的项目说不定又焕发青春，色谱柱还真是要细心对待。

应助达人

也想让DB1701焕发青春，可让它检测什么项目呢？废柱子放一柜子，DB-5换下来后让它做有机磷，还能做一段时间，可DB1701就不行了，ECD更灵敏。

柱子失效快，可能与样品处理有关。
有的检测方法样品净化效果不好，进样口维护频率就高，柱子寿命也短。
可以使用保护柱来延长分析柱的寿命，某些厂家出售分析保护一体柱，也就是新买的柱子前端有一段没有固定相，这一段是保护柱。