灰化温度很低 对测试有什么影响

应助达人

1、最简单的，建立标线，直接测定标准，看看能否测准确
2、你用的啥型号仪器，我测Ag的时候灰化500度好像差不多啊
3、基本不存在这个问题，除非你的温控系统有问题
4、顺便说说，你的吸光度就是有点低的，感觉仪器灵敏度不够啊，光路调好了吗？负高压多少？
5、溶液啥介质，Ag容易沉淀，建议用酸溶后硫脲做介质
本人愚见，仅供参考！！！！！！

1、对结果有没影响这个问题需要做质控样和加标样验证。首先最高点吸光度才0.0113肯定是不行了。你将最高点吸光度能调高到0.3几是正确的。低灰化温度的影响是，在原子化阶段前没有尽可能的将低温杂质除去，原子化阶段可能有干扰。
2、仪器默认的条件是基于这款仪器的整体情况，每台之间都会存在差异，差异有的也会很大。
3、这个没有注意到，但我想仪器是有温度监控的，你设的300℃，它应该是通过测温来控制加热功率，而不是通过限定功率来估计产生的温度，所以个人理解不会出现设置300实际500的情况，应该只是加热功率改变了。这个问题还是等其他版友来普及普及

另外，楼主用的是什么仪器？我PE800做水质银时是要加硝酸钯做基改的，效果很好。

应助达人

日立的Z-2000

不知道你说的加硝酸钯做基改 效果很好是指什么效果好？

请详细解释下你说的效果很好

七月(shadow_hlr) 发表:1、对结果有没影响这个问题需要做质控样和加标样验证。首先最高点吸光度才0.0113肯定是不行了。你将最高点吸光度能调高到0.3几是正确的。低灰化温度的影响是，在原子化阶段前没有尽可能的将低温杂质除去，原子化阶段可能有干扰。
2、仪器默认的条件是基于这款仪器的整体情况，每台之间都会存在差异，差异有的也会很大。
3、这个没有注意到，但我想仪器是有温度监控的，你设的300℃，它应该是通过测温来控制加热功率，而不是通过限定功率来估计产生的温度，所以个人理解不会出现设置300实际500的情况，应该只是加热功率改变了。这个问题还是等其他版友来普及普及

另外，楼主用的是什么仪器？我PE800做水质银时是要加硝酸钯做基改的，效果很好。

应助达人

介质就是1%的硝酸啊

去年500还行

后来换了一批石墨管就不行了

有时候灰化温度420 就行了

现在300左右了

应助工程师

水中银测试需要加基改试剂的，标准上有说明

应助达人

本来灰化温度500，原子化温度2300，标准系列的最高点的吸光度大概为0.0113左右；降低灰化温度290，最高点的吸光度能达到0.3467左右。请问哪位老师可以解释下这种现象？
首先，增加了30多倍的吸光度是从哪里来的？难道就是从原来灰化时损失的那部分而来？从逻辑上看似乎是这样
其次，如果曾损失的这部分具有如此之高的信号值，那么该原子化温度是否合适？
再次，从500度到290度，损失的这部分真的应该有如此之高的信号值吗？

应助达人

我的想法和困惑跟您的一样

应助达人

回答如下：

（1）灰化温度究竟对测试结果有无影响这要看是相对的还是绝对。首先灰化温度要解决的是消除共存物的目的。因此对于灰化温度的选择要兼顾信号值和背景值的比例。灰化温度的最佳选择的原则是：信号值不变或减少不多；而背景值最小。

（2）Z-2000仪器的石墨管的选择的确与温度有关。由于不同类型的石墨管的阻值不同，在相同的温度设置下，其提供的电流值也不同。如果石墨管的选择不正确或者使用了山寨的管子，有可能灰化温度不是最佳的状态。再者仪器给出的温度程序原本就是参考而已。

（3）石墨管随着次数的累加不是导热能力的好坏而是阻值越使越大（管壁变薄之故）。而在相同的条件下，产生的焦耳热就会越高。

应助达人

安老师，您这几条解释对我们这些普通操作人员对某些仪器操作的理解有如醍醐灌顶！