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氨基柱的初次使用和平头峰的出现

xxjmiss

2014/08/21

液相色谱（LC）

新买了一根Thermo的氨基柱，拿来做三聚氰胺，柱子是保存在乙醇中的。首先用异丙醇低速冲洗2h，然后换乙腈-水的过渡流动相冲2h，再换成乙腈-磷酸缓冲盐平衡了1h，进三聚氰胺的标准溶液，图谱如图所示。1为浓度10mg/l，2为60mg/l。由于峰形不好，咨询工程师，他建议将氨基柱反接，反方向平衡后再进样，结果再次进60mg/l时，图谱变成了平头峰，如图3所示。后来又调整过流动相比例，结果峰形没有改善。

各位有没有人遇到这样的问题，这是什么原因造成的呢？

图1:10mg/L

图2:60mg/L

图3:60mg/L

附件：

图.doc

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老多_小多

第1楼2014/08/21

这个色谱条件是哪来的？
这么大浓度，
是不是方法不行

0

支点

第2楼2014/08/21

应助达人

三聚氰胺国标是用C18加离子对，虽说也对柱子不好，但还是可以接受的。没用氨基柱测过好像氨基柱本事就不是很耐用。

0

xxjmiss

第3楼2014/08/21

食品包材中的三聚氰胺国标方法是用氨基柱
支点(zhx_fs_ln) 发表:三聚氰胺国标是用C18加离子对，虽说也对柱子不好，但还是可以接受的。没用氨基柱测过好像氨基柱本事就不是很耐用。

0

xxjmiss

第5楼2014/08/21

这是按照GB/T23296.15-2009食品包材中的三聚氰胺检测方法选的柱子和实验方法，标准后面附的色谱图很漂亮，可我怎么做不出来呢，郁闷啊！
老多_小多(emoc98311) 发表:这个色谱条件是哪来的？
这么大浓度，

是不是方法不行

0

老多_小多

第6楼2014/08/21

氨基柱好像适用性没有C18好，它生产出来本来就是做正相的，做反相效果是会不一样，好比检测糖，用氨基柱，但是有的氨基柱效果就是不好

0

hujiangtao

第7楼2014/08/21

应助达人

浓度有点大

0

xxjmiss

第8楼2014/08/21

10mg/l的浓度应该不算大了吧，峰形也不好。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:浓度有点大

0

bingwang228

第9楼2014/08/21

应助达人

没有用氨基柱做过三聚氰胺，不过看了下GB/T23296.15-2009标准中的流动相，建议可以用C18做，GB/T22400-2008中的流动相与GB/T23296.15-2009标准中的流动相的流动相相似，且GB/T23296.15-2009标准中也说明了可以用性能类似的分析柱。用GB/T22400-2008中色谱条件做三聚氰胺效果尚可

0

nixiaolong

第10楼2014/08/22

浓度还好吧 10ppm 60ppm 不算高，建议你还是使用c18 柱，没看到过使用氨基柱检测的

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支点

第11楼2014/08/22

应助达人

氨基柱在使用是可以向流动相里少滴点氨水。

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