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WATERS UPLC使用中出现的一些问题

液相色谱(LC)

  • 我在使用UPLC时,用一根C18做的添加剂样品,使用过程中,老是出现一个问题,柱压成上升趋势,不是短时间的上升,完了一冲就下来的。而是持续的上升,比如说,一次做样开机时压力是5000PSI,做完样品,冲洗好柱子后,关机前压力显示为5500PSI,怎么冲都是下不来,从2008年10月安装仪器,在12月初出现此问题,到现在一直没有很好解决,中间给沃特斯打过N回电话,都是让你冲洗柱子,说是柱子污染了,我认为柱子污染不应该造成这么大的上升,它会有一个平衡的压力区间,不能老是没上限的上升,重新使用新柱子也是此情况,流动相使用纯有机或是加盐都不起作用。大家有没有什么好的意见或办法?或是把你们使用时的压力变化图发一张上来比较下,有什么区别。待会我上张图,大家看下。
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  • 老多_小多

    第1楼2014/08/21

    我也认为是柱子污染了,因为UPLC的柱子颗粒小,杂质很容易造成压力高

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  • 77325

    第2楼2014/08/21

    77325(77325) 发表:我在使用UPLC时,用一根C18做的添加剂样品,使用过程中,老是出现一个问题,柱压成上升趋势,不是短时间的上升,完了一冲就下来的。而是持续的上升,比如说,一次做样开机时压力是5000PSI,做完样品,冲洗好柱子后,关机前压力显示为5500PSI,怎么冲都是下不来,从2008年10月安装仪器,在12月初出现此问题,到现在一直没有很好解决,中间给沃特斯打过N回电话,都是让你冲洗柱子,说是柱子污染了,我认为柱子污染不应该造成这么大的上升,它会有一个平衡的压力区间,不能老是没上限的上升,重新使用新柱子也是此情况,流动相使用纯有机或是加盐都不起作用。大家有没有什么好的意见或办法?或是把你们使用时的压力变化图发一张上来比较下,有什么区别。待会我上张图,大家看下。

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  • 77325

    第3楼2014/08/21

    77325(77325) 发表:我在使用UPLC时,用一根C18做的添加剂样品,使用过程中,老是出现一个问题,柱压成上升趋势,不是短时间的上升,完了一冲就下来的。而是持续的上升,比如说,一次做样开机时压力是5000PSI,做完样品,冲洗好柱子后,关机前压力显示为5500PSI,怎么冲都是下不来,从2008年10月安装仪器,在12月初出现此问题,到现在一直没有很好解决,中间给沃特斯打过N回电话,都是让你冲洗柱子,说是柱子污染了,我认为柱子污染不应该造成这么大的上升,它会有一个平衡的压力区间,不能老是没上限的上升,重新使用新柱子也是此情况,流动相使用纯有机或是加盐都不起作用。大家有没有什么好的意见或办法?或是把你们使用时的压力变化图发一张上来比较下,有什么区别。待会我上张图,大家看下。

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  • 77325

    第4楼2014/08/21

    上了两张图,大家仔细比较下,看看和你们做样时一样不一样,我在启用一根新柱时,也有这个现象发生。特别是在冲洗完柱子用纯甲醇走时,压力变化看的十分明显。有一个凹形走势的过程,从大到小再到大,没有一个平衡的状态。

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  • e_liang369

    第5楼2014/08/21

    你流动相不干净,所以压力基本也线性升高

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  • bingwang228

    第6楼2014/08/21

    应助达人

    可能是流动相或者样品造成色谱柱污染,如果不切断污染源压力就有可能一直的上升

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  • flyaway

    第7楼2014/08/22

    对,肯定有个污染源,流动相或样品,或两者都是。样品的可能性更高。

    bingwang228(bingwang228) 发表:可能是流动相或者样品造成色谱柱污染,如果不切断污染源压力就有可能一直的上升

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  • nixiaolong

    第8楼2014/08/22

    可以记录下作样前后 不装柱子的 系统压力,看是不是柱子的原因造成的

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  • 77325

    第9楼2014/08/22

    我是做添加剂的,比如山梨到苯甲酸等,处理样品时按照国标进行处理,方法简单,但是不够纯净,如果加离心步骤,需要的转速和时间是多少,有没有人做过这些。

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  • 老多_小多

    第10楼2014/08/22

    添加剂级别的?这样的样品还算干净

    77325(77325) 发表:我是做添加剂的,比如山梨到苯甲酸等,处理样品时按照国标进行处理,方法简单,但是不够纯净,如果加离心步骤,需要的转速和时间是多少,有没有人做过这些。

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