QUECHERS VS GB/T5009.20-2003part3前处理法/液相色谱串联质谱测定咸鱼中的16种有机磷农药残留（已更新完毕）

sukiliang

2014/08/27

私聊

农残检测

前言：鱼干（因为怕有些版友不晓得咸鱼是什么，以下统一称为鱼干））是腌制品中的一种，在04年的时候就有新闻报道过有黑心的商人为防腐、防蝇在腌制品上使用农药。迄今为止依然有这样的新闻报道，打开百度就能搜索到一堆这样的新闻。

==================================================

本次实验的样品是市场买回来的鱼干（因为怕有些版友不晓得咸鱼是什么，以下统一称为鱼干）

= =！国标GB/T5009.20-2003的part3的前处理方法看到都感觉很恐怖，楼主先试验一下quechers的效果，鱼干中鱼油比较多 so quechers里的配料必须选择去油脂的！

========================================================

主楼：quechers前处理方法

1楼：GB/T5009.20-2003part3前处理方法

2楼：仪器参数、方法回收率等

========================================================

1.样品制备，去头，去中间鱼骨，剩下的鱼肉搅拌机打碎

2.称取样品5g，总共做8个样品！

3.加标，准备好所需物品（冰冻的色谱纯乙腈、匀浆机、一个装干净水的大烧杯、一个装分析乙腈的小烧杯、陶瓷颗粒、移液枪、纸巾等）

3.1加入10cc的色谱纯乙腈，匀浆机匀浆

3.1.1匀浆后，先用大烧杯的水清洗刀头，纸巾擦干

3.1.2再用小烧杯的乙腈清洗刀头（防止加标样品交叉污染并且可以洗涤刀头中的油脂）

3.2放入陶瓷颗粒，加入分析盐包（主要成分MgSO4、NaCl、柠檬酸钠、三水合尔柠檬酸二钠）

3.2.1，陶瓷颗粒的是有混匀的作用

3.2.2，使用冰冻的乙腈，因为加入MgSO4的时候试管会发热

3.3加入后立马盖上盖子剧烈的摇晃使鱼肉和萃取粉末充分混匀

4.摇晃结束后高速冷冻离心，10000rmp/min，离心5min，然后把液体全部转移到萃取的小离心管中

4.1萃取试管的成分是：PSA、C18、Na2SO4（主要去除急性有机盐、糖类、脂类等）

4.2萃取试管里同样要放入小陶瓷颗粒，大试管中的液体转移到小试管以后同样要剧烈的摇晃试管

4.3最后高速冷冻离心，10000rmp/min，离心5min，

5最后高速冷冻离心，10000rmp/min，离心5min，吸取0.2ml定容到1ml上机检测

=============================================

精
该帖子已被管理者-zyl3367898设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

相关话题

+关注

私聊

sukiliang

第1楼2014/08/27

1.称取5g的鱼干后，加入标准品，加入20ml的丙酮，本来标准要求是用振荡器真的半小时的，这次我用匀浆来代替震荡。

1.1 匀浆前准备好一个装水的大烧杯，和一个装乙腈的小烧杯

2.匀浆后，标准要求是过滤的，这次用离心来代替过滤！

吸取10ml到分液漏斗中！

3加入事先准备好的硫酸钠溶液（20g/L）一加入后，分液漏斗里立马变成奶白色了！

4.量筒量取20ml二氯甲烷加入分液漏斗中的，然后摇匀，静制分层后，用一装有2g无水硫酸钠和5g中性氧化铝的锥形瓶收集下层澄清液。再多次加入二氯甲烷重复以上步骤。

5.鸡心瓶上放滤纸，把锥形瓶的上清液倒入鸡心瓶中，然后用二氯甲烷清洗锥形瓶

（本来标准要求用蒸发皿蒸干，现在改用旋转蒸发仪）

6.水浴锅不设任何温度下旋蒸至干
6.1之前试过在40℃下旋干后回收率十分不理想，只有三种药有回收率

7.旋蒸干以后还是发现上面有油脂，用2.5ml的流动相定容

8.高速冷冻离心机10000rmp/min在4℃条件下离心5min,倒入样品瓶中，上机