【求助】SN/T1117-2002 进出口茶叶中菊酯的检测方法

应助达人

我也一直在找。最近广东检验检疫局编集了《进出口食品中农兽药残留实用检测方法》一书（ISBN编号：7-5066-3581-X 中国标准出版社），其中收集了“SN/T1117-2002 进出口茶叶中菊酯的检测方法”。不过不便宜，130元。

农药残留---蔬菜样品中菊酯检测方法
1.菊酯:[1]
1.1主要试剂:丙酮(色谱级),乙腈(农残级),正已烷(农残级),无水硫酸钠(优级纯)。
1.2气相色谱检测条件:气化室温度220℃,ECD检测器温度300℃.程序升温:200℃,保留1min;以30℃/ min升至230℃,保留20 min;再以20℃/ min升至270℃,保留5ｍmin.
1.3 样品处理与净化:
1.3.1样品处理:将蔬菜样品切块置于食品粉碎机中粉碎.准确称取25.00g样品倒入高速组织捣碎机中,加入50.00ml乙腈,高速匀浆3 min.倒入100ml装有5-7ｇ氯化钠的具塞量筒,过滤,收集滤液,盖上盖子,震荡0.5-1 min,在常温下静置10-15 min,等乙腈相和水相分层.
1.3.2样品净化:准确吸取10.0 ml有机相溶液放入100ml烧杯中,在氮吹仪上浓缩近干(水浴锅加热至80℃),加入2ml正已烷.将Florisil固相萃取小柱用5ml10%丙酮—正已烷烷基化,将烧杯中已溶解的样品加到已条件化的Florisil小柱上,并用15ml离心管接收洗脱液,再用5ml10%丙酮-正已烷洗烧杯2次,也加到小柱上洗脱,将收集的洗脱液放在氮吹仪上浓缩至5ml以下(水浴温度55℃),再经无水硫酸钠层析柱洗脱(用10ml10%的丙酮—正已烷淋洗层析柱),正已烷定溶至5.0ml,用GC-ECD分析.

应助达人

我们是茶叶企业，自己做出口茶叶农残检验。你需要什么项目超标的茶叶？是想做实验吗？说说你的目的和要求，如果可能，在下愿意提供帮助。

非常感谢，我需要有机氯或菊酯超标的茶叶。福建安溪的铁观音超标较多，不知能否提供？我在做新方法，目前只有空白样，想找些实际样品做个比较，毕业论文需要，多谢了

应助达人

我看看吧。可能还有检验剩下的样品，但是我担心和其他样品相互参合了。如果有，怎么给你？eMail?

应助达人

不过你在样品中加标不就行了吗？干嘛非要找超标的样品？