FPD做不出甲基对硫磷-无水乙醇的样品

两台都不出峰，样品的问题吧。

甲基对硫磷俗称甲基1605，学名O,O-二甲基-O-(4－硝基苯基)硫代磷酸酯，一种有机磷杀虫剂。工业产品为带蒜臭的黄棕色油状液体，纯品为白色结晶，熔点36～36.5℃，难溶于水，易溶于有机溶剂，加热会异构化，高温或遇碱易分解。
溶解性：微溶于石油醚，易溶于脂肪族和芳香族的卤素化合物中，难溶于水及石油。

你是测农药原药？

楼主说了，是检定仪器。

用无水乙醇配有机磷标样，这是头一次听说，检定方法中要求用无水乙醇作溶剂？

应助达人

你看看FPD检测器是否更换了磷滤光片，然后可以设柱箱温度为150℃，以25℃/min升到250℃，在保持5分钟，应该在5-8min出峰

应助达人

按照这个算法，LZ的温度条件有问题？150后25度每分钟到250，5分钟就是250度

应助达人

检定规程应该是很明确的呀

是啊，我上面贴出甲基对硫磷的特性：

微溶于石油醚，易溶于脂肪族和芳香族的卤素化合物中，难溶于水及石油。

就是这个意思。

楼主，首先你确认一年色谱柱有没有安装好？安捷伦GC的FPD检测器的色谱柱安装有点特殊，要用专用工具测量好才能安装。

其次，你把稀释溶剂换为异辛烷试试，而且重新调一下柱箱的温度。

最后，确认一下自己的标样没有问题，仪器各部位都没有漏气。

我记得买的标样是溶在异辛烷里的吧。