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GB/T5009.13法检测奶粉中的铜如何定容？

高山流云

2014/09/07

原子吸收光谱（AAS）

最近收到一份能力验证样，要用GB/T5009.13-2003火焰法检测奶粉中的铜含量，做样过程如下：按照方法要求，称2g左右样品放电热板加热碳化，然后进入马弗炉500度灰化，2h后取出加入少量硝酸溶解灰烬后再二次灰化，最后定容，上机检测。本来想定容至25ml，但是定容25ml，测得仪器浓度值才0.05左右，比曲线第一个点都低了不少。但是国标要求的10m太小了，坩埚冲洗次数少了转移不完全，多次冲洗又很容易就定容过了。而且剩下的样品也不多了，请问有什么好办法吗？

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秋月芙蓉

第1楼2014/09/07

如果按照GB 5413.21方法，称量5g，定容50ml。同样是干灰化法

0

冰山

第2楼2014/09/08

应助达人

按标准不易操作，易操作则不符合要求，这是一个悖论啊！确实纠结。。。若是我选我会定容10mL。

0

ldgfive

第3楼2014/09/09

应助工程师

按国标要求是要定容至10mL的

0

高山流云

第4楼2014/09/09

应助达人

这次是指定GB5009.13，我也想用5413.21法验证，但是样品给的数量不多，还要以干基计，测水分还要用去不少
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:如果按照GB 5413.21方法，称量5g，定容50ml。同样是干灰化法

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高山流云

第5楼2014/09/09

应助达人

说出了我的心声啊。但是把坩埚内的样品完好的转移到10ml容量瓶中真考验操作水平
冰山(yang_qingwen) 发表:按标准不易操作，易操作则不符合要求，这是一个悖论啊！确实纠结。。。若是我选我会定容10mL。

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秋月芙蓉

第6楼2014/09/10

有点怪，目前5413是乳品强制性分析方法。话说测完水分的样品也可以用于前处理测样的
高山流云(gaoshanliuyun) 发表:这次是指定GB5009.13，我也想用5413.21法验证，但是样品给的数量不多，还要以干基计，测水分还要用去不少

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高山流云

第7楼2014/09/11

应助达人

我们测水分用的铝皿盒，不会有污染吗？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:有点怪，目前5413是乳品强制性分析方法。话说测完水分的样品也可以用于前处理测样的

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境随心转

第8楼2014/09/15

直接向坩埚中加入10ml，搅拌好用坩埚上机检测。

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高山流云

第9楼2014/09/20

应助达人

我们最后就是这么做的
境随心转(v2862195) 发表:直接向坩埚中加入10ml，搅拌好用坩埚上机检测。

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冰山

第10楼2014/09/21

应助达人

小体积定容难操作，干灰化法用这样的方法定容，真心感觉不错！
境随心转(v2862195) 发表:直接向坩埚中加入10ml，搅拌好用坩埚上机检测。

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