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【求助】请做过Al(铝)回收率的赐教!!!本人新手

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人刚开始接触原子吸收,上司让做Al回收率实验
    线性良好,就是回收率做不好,浮动范围大则73到150,小也只能达到80-115左右,
    请问 1:浮动范围大是有哪些因素引起。
    2:本人用1%硝酸做空白溶剂时,空白吸收值在0.09左右,是不是很大?会不会影响回收率?
    3:我这里经常测定一些药品包装材料,以PP/PC/PVC为主,在提取这些材料中的Al元素时,应该用什么方法,什么溶剂比较合适?如何提取对测定的影响最小?

    感谢各位高手们赐教,小弟不才,见谅见谅!
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/05/09

    LZ用石墨炉还是火焰做AL

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  • zb198258

    第2楼2011/05/09

    我是用石墨炉检测火焰的。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2011/05/09

    笔误了啊

    zb198258(zb198258) 发表:我是用石墨炉检测火焰的。

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  • zb198258

    第4楼2011/05/09

    哈哈 是石墨炉检测Al的

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  • zb198258

    第5楼2011/05/09

    实验中还发现一个有趣的现象
    本人考察了2个影响因素
    因素1:瓶子材料(分别是塑料瓶、玻璃瓶,塑料瓶是采用的聚丙烯材料的瓶子,玻璃瓶采用的是常规的玻璃容量瓶)
    因素2:溶剂(分别用1%盐酸和1%硝酸作对比)

    今天实验得出的经验是:同样1%浓度,盐酸比硝酸对于石墨炉法测定Al的影响要大。

    不知有哪位高手有做过类似实验的来指教一下。

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  • evenkiss

    第6楼2011/05/10

    像Al这种高温元素,做起来确实不好做,特别是重复性很难做,重复性差你的回收肯定做不好。而且一般做实验所用的酸,硝酸居多,所以用硝酸比较好!然后建议你试试在标液和样品中加入一定量的硝酸镁,可以抑制一定的干扰!再做一下看看

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/05/10

    石墨炉做AL不好测,空白比较高,宜用硝酸体系

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  • 悠旸

    第8楼2011/05/10

    Al石墨炉的确难做,石墨管也易产生记忆效应,用0.1%镧溶液做机改试试。

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  • 1076443939

    第9楼2011/05/11

    我们实验室的铝测定都是用的化学法

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  • baby789

    第10楼2011/05/11

    1:浮动范围大是有哪些因素引起。
    该元素残留比较厉害,所以造成浮动较大。有时候我会空烧几次,但这样比较浪费石墨管
    2:本人用1%硝酸做空白溶剂时,空白吸收值在0.09左右,是不是很大?会不会影响回收率?
    空白0.09算是比较大了,必然会影响回收率的
    3:我这里经常测定一些药品包装材料,以PP/PC/PVC为主,在提取这些材料中的Al元素时,应该用什么方法,什么溶剂比较合适?如何提取对测定的影响最小?
    也建议选择硝酸体系。但是这个铝确实比较难做,原子化温度太高,记忆效应严重。比较伤害石墨管,工程师基本劝我放弃石墨管做铝,改用 ICP-OES

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