【开学季】+ 气相检定，让我们学到什么？

应助达人

2.3 测量尾吹气流量

从两个EFC出来两个小细管，我们平常把它接在一起，排放废气，废气进气瓶柜里，再排出去。测量尾吹气时，用皂膜流量计测其中一根小细管的流量，观察尾吹气流量的稳定性，平均数为13.6s/10mL。





用皂膜流量计加秒表来检测尾吹气流量。

2.4柱箱温度稳定性

用测量柱箱的铂电阻温度仪放入柱箱里，将柱箱设为70℃，测量一段时间的，温度仪上自动显示实测温度与稳定性，很方便的。



3 检定证书

检定现场要填写检定/校准记录，需要检定人员填写。











FPD检测器的基线噪音是UV值，转换成A，得出的校准结果，如何转换，检定人员没带转换公式的表来，我也不知。

4总结

通过这次气相检定，我学到了以下知识：

一、明白的问题

1、定量重复性是进标液6针后计算RSD所得。

2、载气流速稳定性是测量尾吹气流量所得。

3、基线噪声是30min的mv值。

4、基线漂移是基线噪声的最高点与最低点的mv值。

5、柱箱温度稳定性也很简单，用铂电阻温度计所测得。

二、不明白的几个问题：

1、FPD检测器的基线噪声5.1×10^-14A如何计算来的？

2、FPD检测器的基线漂移1.0×10^-13A如何得来的？

3、ECD与FPD的检测限如何得来的？

4、进标液计算定量重复性时，一定要恒温吗？它出的图谱好丑的，用程序升温不可以吗？

三、乌龙事件

在测量尾吹气流量时，我们将排废气的乳胶管从气瓶柜里拿出，对检定人员说，安上皂膜流量计就可以测流量，可是等了几分钟，一个皂泡都吹不出，难道没有尾吹气，将乳胶管打开，把EFC的小细管插入皂膜流量计，马上有流量了，原来排废气的管子是一个摆设，废气仍留在气相屋，在检定人员的指导下，将两根小细管插进乳胶管里，用胶带缠了几遍，又量了流量，可以测到流量，见2.3的第一张图。原来废气一直在屋里，我们汗颜。你的废气真正排出去了吗？

那两个安瓿瓶没开好啊，这样很容易弄伤手的。。

那个章上面是河南省

应助达人

每次打安瓿瓶，都带上手套，用小扳手敲打，有什么好方法打开安瓿瓶，还不伤手吗？

应助达人

分流比40:1 柱流速2.0ml/min 载气流量28ml/min
这个载气流量是怎么算的?
我这边岛津仪器 2*41+隔垫吹扫3=85ml/min

应助达人

我觉得广州这边的计量很松，还没检定好就给个合格证

检定过程很详细，学习。

应助达人

有种塑料的套子可以套在上面开，比较好用。有些安瓿瓶不怎么好开，可以买个砂石类的东西划一下再开

应助达人

这个载气流量是软件上设置，在仪器面板上显示实际流量所得。