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【开学季】真可以免参数积分吗？安捷伦MassHunter积分参数设置应用分享

  • fiyingwing
    2014/09/13
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 背景：在LC中，尤其是用UV的系统中，方法建立时一定会用到这个功能：积分参数的设置。

    通过合理的设置，能够剔除一些非目标化合物的积分，突出目标化合物；在一些梯度条件中改善由基线走高造成的错误积分；合理划分肩缝和拖尾峰，排除一些假阳性的情况。优秀的积分参数设置，可以大大减少数据处理的时间。而在一些要求较为严格的行业，为了防止人为的主观随意性，对手动积分是有严格限制的。

    现在LC-MS渐渐普及，串四级抗干扰能力强大，可以得到一张非常干净的谱图，定性可以用多对子离子的相应比，定量方面有同位素内标，对于很多LC的注意事项似乎都不用再关心。原本习以为常的积分参数设置，也被分析者和仪器厂商共同淡化了，免参数积分甚至成为LC-MS的一个卖点。

    然而，自动积分器不会总称心，也不希望每个样品难道都“手动”一下

    主题：分享几个在实际工作中，通过修改Mass hunter积分参数，提高数据处理效率和准确率的办法。水平不高，篇幅也比较拖沓，希望能抛砖引玉吧。

    首先，积分参数在哪里改？

    定量软件的积分参数，是在定量方法编辑中的‘Advanced Tasks’→‘Integration Parameters Setup’，不同的化合物可分别用不同的积分器和参数。默认采用的是免参数积分器‘Agile’。







    案例分析：

    Q1 两/多个峰干扰，积分不对怎么办？

    这种情形是最为常见的，比较典型的情况：对照品没有问题，色谱图非常干净，但是到了样品中就因为基质复杂有干扰峰在附近，积分器会自动选择不同保留时间但是峰面积更大的干扰峰。

    另外，分析物为同分异构体时有类似的情况。




    图3样品有干扰峰，干扰大于目标物的峰面积




    图4同分异构，不同保留的同分异构体，后者的峰面积更大，总是自动积分成后一个

    A1 修改最大积分数量，让工作站更有效的完成积分工作。




    图5 打开积分参数设置窗口




    图6增加自动积分数量，样品被正确积分了



    图7正确的同分异构体积分

    简单地修改最大积分数，工作站就能从多个峰中选出保留时间最接近的目标物了。

    Q2基线和拖尾的处理

    低浓度、残留分析时候基线不稳定，进而自动积分过偏大也是非常困扰的。



    图8 基线不稳，积分偏大

    图9 基线走高，被当作目标峰了




    A2 积分器选择 ‘General’，能适应更复杂的基线。




    图10 ‘General’积分器，基线识别会更贴切






    图11基线再也不躺枪了

    Q3为什么不用保留时间窗口，积分事件去哪儿了

    同问题1类似的情形，目标物含量极低，干扰又非常显著的情况下，很难有效的自动积分。

    一般来说可以通过修改保留时间和保留时间窗口的大小来屏蔽掉干扰，而LC的数据处理常常用到的‘Integrationon’（打开/关闭积分）积分事件，其实在LC-MS上也是有的。



    图12 找错目标峰的情况，如果修改积分窗口会怎么样？




    图13 修改保留时间窗口，窗口缩放地很大，信号点都看出来了



    图14 ‘Universal’积分器，可以进行传统的积分时间设置，参数没有LC上那么多，不过应付这种情况足够了。

    结语：积分参数设置，稍微花些时间去琢磨琢磨，可以减少以后每天重复的劳动。LC-MS很好用，数据处理也很容易入手，这里只写了两种情况和三种解题思路，肯定还有很多更好方法我没有发现，趁着原创大赛把一些个人简单心得做出来分享一下，希望大家不吝赐教，一起学习，共同进步！
  • 分
  • 该帖子已被版主-新窦加30积分，加2经验;加分理由:原创奖励
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    +关注 私聊

  • sukiliang

    第1楼2014/09/13

    不错哦，要好好收藏，平时用的常规检测不需要用到这种功能，但是一些科研里有可能用到这些！

0
    +关注 私聊

  • blong1113

    第2楼2014/09/13

    不错，最近刚学习masshunter，谢谢了～！

0
    +关注 私聊

  • 支点

    第3楼2014/09/13

    应助达人

    用过MASSHUNTER,也遇到过类似的问题，学习了，感谢。

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2014/09/15

    应助达人

    很好的小窍门。

0
    +关注 私聊

  • dooby

    第5楼2014/09/16

    感谢分享，学习啦

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第6楼2014/10/01

    应助达人

    要得道准确的定量结果，就必须设置合理正确的积分参数，谢分享积分技巧。

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