氰化物是剧毒物质,对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息,在民用工业中用途十分广泛,一旦发生泄漏, 会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物具有非常重要的意义。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法和电极法等,本工作采用连续流动分析法测定环境水样中氰化物, 结果理想。方法具有自动化程度高、分析速度快、干扰小、检出限低、准确度高、精密度好、 线性范围宽、样品用量小等优点。
1.材料和方法
1.1仪器与原理
仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪、氰化物分析模块。原理: 在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN,氰化物与氯胺T反应生成氯化氰, 然后与异烟酸及巴比妥酸反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度。
1.2试剂配置
试剂配置:磷酸质量浓度1.69 g/mL,EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L,磷酸盐缓冲液(pH=7)、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。
2.结果与讨论
2.1测量标准曲线
标准曲线浓度:0.002ppm,0.004ppm,0.006ppm,0.008ppm,0.010ppm。
实验结果表明,溶液浓度与数字信号值成很好的线性关系 ( r= 0 . 9998 ) , 所得曲线拟合得标准曲线方程为: Y =448760X + 61.4 , 式中, Y值为仪器响应值, X 为氰化物溶液浓度 ( mg / L ) 。
2.2样品测试
本次样品均是城市二次供水,结果如下图所示,从下图可以看出,所测量水样品中的氰化物含量均很低,无异常值出现。实验过程中也发现,氰化物的基线也有些不太平稳,刚开始以为是试剂除了问题,但是重配试剂还是有同样的问题出现,也经过排查,觉得可能是空调温度较低导致滤光片上有水雾,之后关了空调做,结果要好很多,操作这台仪器时,大家是否遇到过相同的问题。
3 小结
实验室采用连续流动分析仪测定水中氰化物,与传统化学分析方法相比,具有高准确度、 高精密度、 低检出限 ( 0 . 001mg / L ) 、 设备和操作简单、 通用性强、 试样和试剂消耗量少等一 系列优点, 并且能够实现自动进样, 分析速率快 ( 30个样/小时 ) , 能较好适用于大批量常规水样的分析, 但是在操作过程中也发现一些问题,试剂配置比较繁琐,仪器稳定时间也比较长,我觉得仪器还有待进一步的改进以待进一步的推广使用。