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STEM操作

透射电镜(TEM)

  • 自己亲自操作电镜三个月了,发现还有好多好多要学。自己也不是聪明的人,大脑不够灵光,希望勤能补拙。

    自己目前做纳米线的分析,老师说最好在STEM 模式下分析EELS,因为所用的电镜有单色仪(monochromator,用的是wien filter,高中物理的电场和磁场同时加在电子束上),每次操作的时候我都不知所措。上周五又浪费了一天时间,什么都没有得到,觉得自己很失败,把自己的困惑写出来,希望和明白人交流下,希望大家多多指点。

    1. 不清楚STEM的shutter(快门)是干嘛用的,是不是shutter自动调节电压/电流对电子束进行偏转然后在样品上进行扫描? 在扫描的时候,如果用HAADF detector(在荧光屏上方,所以不用把荧光屏掀起)采集信息,此时在荧光屏上看到的应该是一条电子束线,有时候这条线很粗,有时候是分成了两段,这时候是不是说明光路没有调正?应该怎样找原因?



    2. 如果光路不好的时候,不知道怎样把光路调正。虽然知道大概就是一下几个方面。

    a. 样品在同心(eucentric)高度

    b. 调节聚光镜象散和物镜象散

    c. 确定单色仪没有偏转。

    d. 直接对中(direct alignment:在Diffraction没有按下的条件下,调节pivot point X and Y, beam shift, rotation center)

    但是真正在操作的时候,不清楚原因是什么,不知道什么时候光路是好还是不好。



    3. 因为有单色仪的存在,光斑在TEM模式下是一个带状(长方形)的光斑,不确定怎样才能调出这个带状光斑,因为我总是得到奇形怪状的光斑。



    4. 不确定在STEM模式下,什么情况下rotation center是好的。



    谢谢。
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  • xuaiqun

    第1楼2014/09/23

    不论是哪种模式,shutter的功能是让电子束偏开,等其它部件进入准备状态。比如ccd照相时,荧光屏在抬起的过程中shutter让电子束偏开。等荧光屏抬到位后,shutter开,让光照在ccd上。当积分时间到了以后,shutter又要把电子束偏开,让ccd读数据。stem模式下,还是聚光镜双偏转线圈来调节电子束在样品上的扫描。只是此时的控制线路是stem模式。或者叫交流电模式。tem下叫直流电模式。好像stem对中是用离焦像(也叫shadow image)。衍射模式下轻微改变物镜电流或中间镜电流或样品高度,得到衍射花样上面或下面的像。再调出所谓的鱼眼图。我没用过。只是看书得到的一些意见。供你参考。

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  • zwhn2001

    第2楼2014/09/24

    谢谢徐老师,

    后天这里的老师会给我培训下。我希望我到时能有一个更好的理解。

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  • easy周周

    第3楼2014/09/25

    需要调节 Ronchigram。我就调过一次感觉很难调。http://www.rodenburg.org/STEM/t200.html 这个网站挺好的你可以参考下

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  • zwhn2001

    第4楼2014/09/26

    谢谢楼上两位的回复。

    今天培训了下不带单色仪的STEM。感觉没有想象中的难。和大家分享一下:

    1.首先(FEI Titan)FEG register里set已经设定好的STEM的文件(如果没有现成的文件就比较麻烦了,估计专家级水平的人就可以自己设定这个文件了)。
    2.找到电子束,如果找不到就调gun wobbler,同时调整单色仪的shift。(因为虽然monochromator是unfiltered的状态,但是它是客观存在的,相当于gun lens)。
    3. 按掉Diffraction,在STEM的image模式下,进行direct alignment,这个和TEM模式下的稍有不同。
    a. Intensity slit,调Focus按钮,把电子束聚焦到一个点上。这时候如果回到Diff模式(按下Diff按钮),可以调样品高度到聚焦,这个高度就是STEM下的eucentric height。
    b. nProbe pivot point X,把两个像泪滴一样的电子束最亮的地方重合(一般是在泪滴形状的尖端)。
    c. nProbe pivot point Y, 同上。
    d. Rotation center, 调正Focus step按钮把在摇晃的电子束调到静止,然后调MF X/Y,把最亮的地方调到电子束斑的中心。
    e. Beam shift: 把聚焦成一点的电子束调到荧光屏中心,然后调Focus,让电子束发散,如果发现电子束不在中心了,说明C2 光阑偏了,调正C2 aperture centering,把电子束移回荧光屏中心。

    4. 回到Diff模式下,调节象散。
    可以利用Rochigram(就是所谓的鱼眼图,shadow image),因为STEM是衍射模式,这时候插入CCD相机,把光斑放到碳膜上,就能看的Rochigram,如果它不是圆的,说明有象散,调stigmator到Rochigram圆为止。

    这时候调的是聚光镜象散,另外因为物镜的上极靴是用来形成束斑的,也可能有象散。所以有时候也需要调正物镜象散。物镜象散的调节方法和TEM模式类似,可以在双目镜下观察碳膜的衍射(和TEM下的FFT类似),调到圆为止。

    象散也可以用CCD相机上的Focus按钮,利用图像来调,方法和SEM调节象散类似:调Focus直到能看到明显的向左或者向右的条纹,然后回到中间位置,这时候调节象散,直到图像最清晰。


    另外如果中间更换了spot size,要重新确认象散和旋转中心。

    和大家分享的过程也是我复习的过程。这个论坛很好,to teach is to learn again.

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  • 宋海利

    第5楼2014/09/26

    请问一下你是哪个学校或是研究所的吗?我也在学电镜,老板很忙,学得很慢啊,
    1.首先(FEI Titan)FEG register里set已经设定好的STEM的文件(如果没有现成的文件就比较麻烦了,估计专家级水平的人就可以自己设定这个文件了)。
    2.找到电子束,如果找不到就调gun wobbler,同时调整单色仪的shift。(因为虽然monochromator是unfiltered的状态,但是它是客观存在的,相当于gun lens)。
    3. 按掉Diffraction,在STEM的image模式下,进行direct alignment,这个和TEM模式下的稍有不同。
    a. Intensity slit,调Focus按钮,把电子束聚焦到一个点上。这时候如果回到Diff模式(按下Diff按钮),可以调样品高度到聚焦,这个高度就是STEM下的eucentric height。
    b. nProbe pivot point X,把两个像泪滴一样的电子束最亮的地方重合(一般是在泪滴形状的尖端)。
    c. nProbe pivot point Y, 同上。
    d. Rotation center, 调正Focus step按钮把在摇晃的电子束调到静止,然后调MF X/Y,把最亮的地方调到电子束斑的中心。
    e. Beam shift: 把聚焦成一点的电子束调到荧光屏中心,然后调Focus,让电子束发散,如果发现电子束不在中心了,说明C2 光阑偏了,调正C2 aperture centering,把电子束移回荧光屏中心。

    4. 回到Diff模式下,调节象散。
    可以利用Rochigram(就是所谓的鱼眼图,shadow image),因为STEM是衍射模式,这时候插入CCD相机,把光斑放到碳膜上,就能看的Rochigram,如果它不是圆的,说明有象散,调stigmator到Rochigram圆为止。

    这时候调的是聚光镜象散,另外因为物镜的上极靴是用来形成束斑的,也可能有象散。所以有时候也需要调正物镜象散。物镜象散的调节方法和TEM模式类似,可以在双目镜下观察碳膜的衍射(和TEM下的FFT类似),调到圆为止。

    象散也可以用CCD相机上的Focus按钮,利用图像来调,方法和SEM调节象散类似:调Focus直到能看到明显的向左或者向右的条纹,然后回到中间位置,这时候调节象散,直到图像最清晰。

    另外如果中间更换了spot size,要重新确认象散和旋转中心。

    和大家分享的过程也是我复习的过程。这个论坛很好,to teach is to learn again.
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  • zwhn2001

    第6楼2014/09/26

    我在研究所, 我很幸运,有一个非常有耐心的老师,喜欢分享知识.

    我们可以一起讨论,我是从零开始的。

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  • easy周周

    第7楼2014/09/26

    学习了,我记得在你4的地方插入CCD之前要点一个减弱接受信号选项,防止伤害相机,是在是记不清楚了,好久之前跟别人学习做过一次。不知道是不是应该有这一步

    zwhn2001(zwhn2001) 发表:谢谢楼上两位的回复。

    今天培训了下不带单色仪的STEM。感觉没有想象中的难。和大家分享一下:

    1.首先(FEI Titan)FEG register里set已经设定好的STEM的文件(如果没有现成的文件就比较麻烦了,估计专家级水平的人就可以自己设定这个文件了)。
    2.找到电子束,如果找不到就调gun wobbler,同时调整单色仪的shift。(因为虽然monochromator是unfiltered的状态,但是它是客观存在的,相当于gun lens)。
    3. 按掉Diffraction,在STEM的image模式下,进行direct alignment,这个和TEM模式下的稍有不同。
    a. Intensity slit,调Focus按钮,把电子束聚焦到一个点上。这时候如果回到Diff模式(按下Diff按钮),可以调样品高度到聚焦,这个高度就是STEM下的eucentric height。
    b. nProbe pivot point X,把两个像泪滴一样的电子束最亮的地方重合(一般是在泪滴形状的尖端)。
    c. nProbe pivot point Y, 同上。
    d. Rotation center, 调正Focus step按钮把在摇晃的电子束调到静止,然后调MF X/Y,把最亮的地方调到电子束斑的中心。
    e. Beam shift: 把聚焦成一点的电子束调到荧光屏中心,然后调Focus,让电子束发散,如果发现电子束不在中心了,说明C2 光阑偏了,调正C2 aperture centering,把电子束移回荧光屏中心。

    4. 回到Diff模式下,调节象散。
    可以利用Rochigram(就是所谓的鱼眼图,shadow image),因为STEM是衍射模式,这时候插入CCD相机,把光斑放到碳膜上,就能看的Rochigram,如果它不是圆的,说明有象散,调stigmator到Rochigram圆为止。

    这时候调的是聚光镜象散,另外因为物镜的上极靴是用来形成束斑的,也可能有象散。所以有时候也需要调正物镜象散。物镜象散的调节方法和TEM模式类似,可以在双目镜下观察碳膜的衍射(和TEM下的FFT类似),调到圆为止。

    象散也可以用CCD相机上的Focus按钮,利用图像来调,方法和SEM调节象散类似:调Focus直到能看到明显的向左或者向右的条纹,然后回到中间位置,这时候调节象散,直到图像最清晰。

    另外如果中间更换了spot size,要重新确认象散和旋转中心。

    和大家分享的过程也是我复习的过程。这个论坛很好,to teach is to learn again.

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  • zwhn2001

    第8楼2014/09/27

    我用的spot size 9,强度应不会让CCD相机饱和. 所以我也没太注意这一点。

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