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小谈色谱峰位置偏移的处理

液相色谱（LC）

  • 日常检测工作中，色谱是一种最强有力的分析工具之一，不管是气相色谱还是液相色谱，最核心的部件是色谱柱；而我们判定某一种化合物的依据是进这种化合物的标准样品，然后相同条件下根据它的保留时间来确定它是否含有？但这样就会出现一个问题，那就是基体不同。

    样品的基体往往比标准品的基体复杂得多，我们做样品前处理的时候，为了保护样品中某些目标物的完全性，会采取尽可能少的操作以减少目标物的损失。而这样做就存在一个风险：

    1． 目标物的峰位置偏移会被认为是无目标物；

    2． 假阳性峰的出现会把其它物质当成是目标物；

    碰到以上这样的情况，在没有其它辅助检测器（如MS、DAD），我们能做哪些动作呢？

    假阳性峰大家讨论得比较多，我这就不表了，下面就说说目标物的峰位置偏移。

    目标物：6-姜酚

    说明：6-姜酚不仅在抗肿瘤方面具有良好的应用前景, 还具有消炎、保肝利胆、抑制中枢神经等多种功效。但其化学性质不稳定,分离困难。

    分子式：C17H26O4

    分子量：294.38594



    样品：某香皂（用刨刀刨成碎渣后，加入无水甲醇萃取）

    色谱条件：

    色谱柱：BEH C18（2.1x50mm;1.7um）

    流动相：乙腈：水=42：58

    流速：0.5ml/min

    进样量：1ul

    检测波长：282nm

    温度：35℃

    目标物的标准谱图：



    样品谱图：



    对比谱图：



    以上谱图进行对比，就会发现，我们很难判断它是否含有？因为它与目标峰的位置差了很多；猜测它含有或不含有目标物都是不准确的，而在实际检测过程中这种情况还比较多，这时的我们能做什么呢？

    1．对标准品和样品进行重复性测试，确定标准品及样品谱图的重复性良好。

    2．往样品中加入标准品进行测试；

    当我们往样品中加入标准品的时候会发现，目标物整体的出峰位置发生了偏移，这时我们就可以确定样品中含有目标物了。



    结论：在分析检测过程中，会碰到各种各样的“疑难杂症”，这时的我们不能凭感觉去确定它的存在，而是要采用科学的手段去分析。
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  • wslmpol

    第1楼2014/09/25

    要么做样品加标，如果在目标保留时间处出M峰则为假阳性；要么变流动相比例，看峰会不会跟着标准品一起走。碰到基质复杂干扰峰很多的情况则计算干扰峰浓度，在上机液中直接加入标液，使之出大小相等的两个峰，这样比较好判断。

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  • bless_99

    第2楼2014/09/25

    嗯，如果改变流动相还不能确定，只能换一根其它类型的色谱柱来试了。

    wslmpol(wslmpol) 发表:要么做样品加标，如果在目标保留时间处出M峰则为假阳性；要么变流动相比例，看峰会不会跟着标准品一起走。碰到基质复杂干扰峰很多的情况则计算干扰峰浓度，在上机液中直接加入标液，使之出大小相等的两个峰，这样比较好判断。

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  • 老多_小多

    第3楼2014/09/25

    标准加入法是一个比较快捷的办法

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  • 夏天的雪

    第4楼2014/09/25

    应助达人

    保留时间漂移太多的确很难分辨，给定性和定量都带来困难

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  • zyl3367898

    第5楼2014/09/26

    应助达人

    气相上也多用标准加入法。

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  • realtiger

    第9楼2014/10/08

    你这个还要用质谱验证一下，这样下结论有武断的嫌疑

    原因，很多情况，尤其是复杂基质情况下，目标物rt在标准品和样品中会漂移，因样品的pH会差异较大。从谱图看，基质复杂，峰分辨率不好，存在这种情况，如果不是目标物的话，你加入标准品后，两者会融合成一个峰，因为你加的标准的量明显比未知峰大

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  • 夏天的雪

    第10楼2014/10/08

    应助达人

    能不能通过调节色谱条件，看两个峰是否会同步移动来进一步确定，同时计算加标的回收率

    realtiger(realtiger) 发表:你这个还要用质谱验证一下，这样下结论有武断的嫌疑

    原因，很多情况，尤其是复杂基质情况下，目标物rt在标准品和样品中会漂移，因样品的pH会差异较大。从谱图看，基质复杂，峰分辨率不好，存在这种情况，如果不是目标物的话，你加入标准品后，两者会融合成一个峰，因为你加的标准的量明显比未知峰大

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