新手求助：做高效液相用的针头过滤器如何正确使用？

紧接着，我又重新换了一根注射器，一个新的滤膜，把初次过滤的液体加入6号瓶，把第二、三次滤液混合，分别加入7、8号瓶，结果：

6号瓶 峰面积57.9

7号瓶 1.705

8号瓶 3.509

平行性如此差，究竟是什么原因造成的呢？

应助达人

针头过滤器是一次性使用，一般一针样品对应一个过滤头，多次使用有交差污染的可能。过滤头中过滤片的材质选择是否正确也是正确使用过滤头的关键。

我们是用PTFE材质的过滤头，能过滤有机相也能过滤水相的。

这样看来，这个过滤头对醋酸根有吸附啊。。换其他过滤头试试吧。

吸附也不会相差这么多，按理，吸附满了，到了后面是出于稳定的，是不是你的方法不好，液相法测醋酸根，怎么测？

应助达人

标准品比较干净，不过针头过滤器，连续测几针，看峰面积的重复性怎么样

测试方法源自YY 0598-2005《血液透析及相关治疗用浓缩物》的附录A：

按高效液相色谱法测定。使用阴离子排阻（phenomenex,50mm×4.6mm或与之相当的色谱柱），0.015mol/L硫酸水溶液作为流动相，流速0.6ml/min（不得超过1.0ml/min）,检测波长为220nm。

A.1色谱条件与系统适用性试验应符合《中华人民共和国药典》（2005版二部）附录VD高效液相色谱法项下的要求。R＞1.5，n＞3000，T应为0.7～1.3。

A.2对照品峰面积：精密称取无水醋酸钠对照品105mg于100ml容量瓶中，以透析用水稀释，取此溶液10ml于25ml容量瓶中，用透析用水稀释成含醋酸钠0.42mg/ml的对照品溶液。取20μl对照品溶液注入液相色谱仪，平行进样5次，RSD＜2%，计算峰面积的平均值。

A.3供试液的制备与测定：精密量取6.5法制备的检验液，并按适当的稀释倍数用透析用水稀释至约含醋酸钠0.4mg/ml作为供试液。以0.45μm膜过滤，取20μl对照品溶液注入液相色谱仪测定，按下式计算：

醋酸钠（醋酸根）含量（Cx）=Cr Ax12.19 M / Ar (mmol/L)

式中：

Cr ——无水乙酸钠对照品中醋酸钠的实际浓度（mg/ml）

Ar ——无水乙酸钠对照品中醋酸根峰面积的平均值

Ax ——样品中醋酸根的峰面积

M —— 样品稀释倍数

注：首次检验应建立方法学考察，对碳酸氢盐透析液样品，加标回收率应在98.0～104.0%之间。

我也怀疑可能是过滤器材质不匹配，可是过滤器外包装仅有的信息是：

材质——有机

孔径——0.45

规格——13

数量——100

生产过滤器厂家的网站上查到下表

不过滤会不会堵柱子啊？仪器操作规程上说，隔夜放置的纯水和有机溶剂都要过滤因为里面可能有微生物。不过我们用的是中检院买来的醋酸钠对照品

应助达人

进几针没有那么严重的