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HJ 504-2009中关于IDS标准储备液标定问题

气体检测

  • 本人菜鸟,最近在做用HJ 504-2009测试环境空气中的臭氧,做到标定IDS标准储备液时,遇到如下问题,烦请各位不吝赐教,帮忙解答,谢谢!

    1,根据标定原理:在酸性条件下,溴酸钾-溴化钾反应产生Br2,IDS与过量Br2反应生成亮黄色的【四溴代靛蓝二磺酸钠】。对应到标准,在16℃放置35min后,理论上说,此事的溶液应该是亮黄色,但我做实验过程中看到此时溶液的颜色仍是蓝色;请各位指点此时的溶液的颜色应该是什么颜色?

    2,之后,加入1.0g碘化钾,其原理是碘化钾与剩余的Br2反应生成碘,根据理论计算,上步生成的【四溴代靛蓝二磺酸钠】的量极少,此时溶液的颜色应以碘为主导,呈棕色,但实际的实验过程呈现的颜色是墨绿色;理论的推导与实际的显色再次不符,请问各位操作到此步骤的颜色为什么?

    3,用硫代硫酸钠滴定溶液,实际上就是滴定溶液中的碘,标准描述为棕色刚好褪去,溶液呈淡黄色,也就是大部分碘被硫代硫酸钠消耗后,溶液呈现出【四溴代靛蓝二磺酸钠】的颜色,淡黄色,加入淀粉,应该是与剩余的碘显色,继续滴定至碘完全反应。在实际滴定过程中,看不到棕色,更看不到棕色褪去,是什么原因导致?
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  • chounu

    第1楼2014/09/30

    这个实验滴定时观察颜色变浅后加淀粉即可,稍早不会对结果造成很大影响,晚加淀粉的目的是放置淀粉包裹碘造成结果偏低,如果实在没把握可以现在开始就加淀粉现滴定一下,知道大概消耗的体积后,提前1毫升加淀粉即可,将后加淀粉的结果代入计算。

    wdshgy(wdshgy) 发表:本人菜鸟,最近在做用HJ 504-2009测试环境空气中的臭氧,做到标定IDS标准储备液时,遇到如下问题,烦请各位不吝赐教,帮忙解答,谢谢!

    1,根据标定原理:在酸性条件下,溴酸钾-溴化钾反应产生Br2,IDS与过量Br2反应生成亮黄色的【四溴代靛蓝二磺酸钠】。对应到标准,在16℃放置35min后,理论上说,此事的溶液应该是亮黄色,但我做实验过程中看到此时溶液的颜色仍是蓝色;请各位指点此时的溶液的颜色应该是什么颜色?

    2,之后,加入1.0g碘化钾,其原理是碘化钾与剩余的Br2反应生成碘,根据理论计算,上步生成的【四溴代靛蓝二磺酸钠】的量极少,此时溶液的颜色应以碘为主导,呈棕色,但实际的实验过程呈现的颜色是墨绿色;理论的推导与实际的显色再次不符,请问各位操作到此步骤的颜色为什么?

    3,用硫代硫酸钠滴定溶液,实际上就是滴定溶液中的碘,标准描述为棕色刚好褪去,溶液呈淡黄色,也就是大部分碘被硫代硫酸钠消耗后,溶液呈现出【四溴代靛蓝二磺酸钠】的颜色,淡黄色,加入淀粉,应该是与剩余的碘显色,继续滴定至碘完全反应。在实际滴定过程中,看不到棕色,更看不到棕色褪去,是什么原因导致?

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  • wdshgy

    第2楼2014/10/10

    问题解决了,可能是我的某个溶液配制错误,导致看不到现象,我把溶液重新配制以后,可以看到了标准所描述的现象。
    新问题出现了,就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓度问题,HJ 504-2009中对IDS做了说明,一般市售的IDS都不纯,我查看了下我所用的IDS的纯度是90%,滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右,这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml,我查阅了2篇文献,文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml,但文献中没有提到IDS的浓度,现在不敢确定,这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的,请高人予以指点,谢谢!

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  • chounu

    第3楼2014/10/11

    我们也做这个实验,消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右,你如果不能确定,可以按要求配置标准系列后,看斜率合适合适?空白溶液吸光度应在0.9左右

    wdshgy(wdshgy) 发表:问题解决了,可能是我的某个溶液配制错误,导致看不到现象,我把溶液重新配制以后,可以看到了标准所描述的现象。
    新问题出现了,就是关于最后换算出IDS相当于臭氧的浓

    度问题,HJ 504-2009中对IDS做了说明,一般市售的IDS都不纯,我查看了下我所用的IDS的纯度是90%,滴定过程中消耗0.005mol/l的硫代硫酸钠溶液为30.20ml左右,这样计算出IDS相当于臭氧的质量浓度约为28μg/ml,我查阅了2篇文献,文献中计算出的IDS相当于臭氧的质量浓度为44μg/ml及46μg/ml,但文献中没有提到IDS的浓度,现在不敢确定,这么大的差别是溶液配制或者滴定的问题导致的还是IDS纯度所导致的,请高人予以指点,谢谢!

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  • wdshgy

    第4楼2014/10/13

    请问,你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液,是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定?简单的说是滴定多少个平行?GB 601要求滴定两人八平行。

    另外,标准的要求的是20mm的比色皿,我们仪器配置的比色皿是10mm的,这样是否对标准曲线是否有影响?

    chounu(chounu) 发表:我们也做这个实验,消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右,你如果不能确定,可以按要求配置标准系列后,看斜率合适合适?空白溶液吸光度应在0.9左右

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  • chounu

    第5楼2014/10/13

    如果严格要求应该是初标复标各做4个,必须用20mm比色皿做,理论上10mm的比色皿吸光度是20mm比色皿的1半,1套20mm玻璃比色皿也没多少钱

    wdshgy(wdshgy) 发表:请问,你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液,是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定?简单的说是滴定多少个平行?GB 601要求滴定两人八平行。

    另外,标准的要求的是20mm的比色皿,我们仪器配置的比色皿是10mm的,这样是否对标准曲线是否有影响?

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  • wdshgy

    第6楼2014/10/13

    1,按你的意思,做滴定,还是得按照GB 601的要求做两人8平行的滴定了,我们要做CMA认证,估计这个会查的;

    2,比色皿是没多少钱,但是我们的仪器中放置比色皿的架子,只能放10mm的,换个架子,需要好几千啊,估计还是得去配置一个;

    3,我用我之前滴定过的IDS溶液(浓度为28.57ug/ml),配制系列标准溶液,用10mm的比色皿测试,制作标准曲线,曲线方程为y = 0.377x - 0.001,斜率跟标准要求的相差甚远;空白溶液的吸光度为0.380,跟你所说的0.9左右也相差很大,如果说20mm比色皿测试的数据是10mm比色皿测试的2倍的话,空白溶液的吸光度0.380*2=0.760,跟你做出来的0.9相比也偏低些,请帮忙指点一下。我给你发了站内信息,方便的话,请回复下,谢谢!

    chounu(chounu) 发表:如果严格要求应该是初标复标各做4个,必须用20mm比色皿做,理论上10mm的比色皿吸光度是20mm比色皿的1半,1套20mm玻璃比色皿也没多少钱

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  • chounu

    第7楼2014/10/14

    我们也做这个实验,消耗0.005mol/L硫代硫酸钠26毫升左右,你如果不能确定,可以按要求配置标准系列后,看斜率合适合适?空白溶液吸光度应在0.9左右[/quote]

    请问,你们滴定硫代硫酸钠标准溶液或者IDS等溶液,是按所采用的方法的描述的滴定还是按照GB 601的要求去滴定?简单的说是滴定多少个平行?GB 601要求滴定两人八平行。

    另外,标准的要求的是20mm的比色皿,我们仪器配置的比色皿是10mm的,这样是否对标准曲线是否有影响?[/quote]

    如果严格要求应该是初标复标各做4个,必须用20mm比色皿做,理论上10mm的比色皿吸光度是20mm比色皿的1半,1套20mm玻璃比色皿也没多少钱[/quote]

    1,按你的意思,做滴定,还是得按照GB 601的要求做两人8平行的滴定了,我们要做CMA认证,估计这个会查的;

    2,比色皿是没多少钱,但是我们的仪器中放置比色皿的架子,只能放10mm的,换个架子,需要好几千啊,估计还是得去配置一个;

    3,我用我之前滴定过的IDS溶液(浓度为28.57ug/ml),配制系列标准溶液,用10mm的比色皿测试,制作标准曲线,曲线方程为y = 0.377x - 0.001,斜率跟标准要求的相差甚远;空白溶液的吸光度为0.380,跟你所说的0.9左右也相差很大,如果说20mm比色皿测试的数据是10mm比色皿测试的2倍的话,空白溶液的吸光度0.380*2=0.760,跟你做出来的0.9相比也偏低些,请帮忙指点一下。我给你发了站内信息,方便的话,请回复下,谢谢![/quote]

    1.按8平行肯定没问题,原来我们只做4平行,有专家认为不符要求,这个主要看专家的评审尺度。

    2.建议你换一个比色皿架子,以后也用的到

    3.可能是你IDS标定有问题给你几点建议(最好是具备使用20mm比色皿条件后做):

    a硫代硫酸钠可以采购标准摩尔粉剂(0.1000mol/L),稀释后使用,或者买标物中心的标准溶液稀释后用,看是不是硫代硫酸钠的问题。

    b按照你的条件,你可以推算一下,按比例增加IDS储备液加入量0.45/0.38=1.15,即增加15%的量试一下,如果合适的话,反推出你储备液的浓度,找找是不是标定的原因。

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  • 猪肉卷

    第8楼2014/10/14

    是用水浴好一点还是用生化培养箱好一点?为什么我做的一直都是蓝色

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  • wdshgy

    第9楼2014/10/14

    我用的是恒温箱,但用水浴平衡温度的时间应该比较短;

    我之前也是这样的,一直是蓝色,后来重新配制试剂后,加入硫酸在16度恒温35分钟后,蓝色褪去,溶液呈现的是淡黄色,我自己解释应该是某个溶液配制错了。

    猪肉卷(v2945324) 发表:是用水浴好一点还是用生化培养箱好一点?为什么我做的一直都是蓝色

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