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乙酸铵对液质的影响

液质联用(LCMS)

  • 我最近在分离胆酸类物质,是胆烷类物质,紫外吸收弱,用液质分离四个标品,由于有同分异构体,很难分开,最终用

    A:20mM乙酸铵水

    B:乙腈甲醇(3:1) (PS:样品溶剂为甲醇,在水和乙腈中不能很好溶解,胆酸具有极性和亲油性)

    很好的分开了,且是在跑了2针以后才分开,并且没有用水相过度平衡。昨天再跑的时候还用水相过度了下,平衡很久,跑了4针还是分不开,而且峰型走样厉害。 是因为没有加点乙酸形成缓冲的原因吗?有的文献还会加万分之一的甲酸。

    用的是安捷伦6100,在负离子模式。由于B用甲醇后响应度变低,所以一直用水和乙腈跑,水中加了1mM的乙酸铵后,响应加大,有两个物质分不开(怕甲酸有离子抑制,所以还没试)。用上面的流动相分开了,是因为乙腈甲醇混合使用的原因吗(增大样品溶解度?)乙酸铵对系统的影响有多大呢(1mM和20的区别特别大?)想尝试用含乙酸铵的做溶剂,增大响应度,又可以用水做流动相不影响稳定性。

    后天才能用上仪器,先来问问大家得意见,希望大家多多指教,十分感谢!!!
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  • hujiangtao

    第1楼2014/10/10

    应助达人

    20有点大了,最好不超过10

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  • GF9527

    第3楼2014/10/11

    分开和没有分开的两次用的条件是一样的吗?

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  • GF9527

    第4楼2014/10/11

    乙酸铵我们都是5以下的浓度

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  • 马克思的战友

    第5楼2014/10/11

    应助达人

    用的什么源?APCI?

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  • 雾非雾

    第6楼2014/10/11

    应助达人

    常见的添加量好像是5nmol/L。

    GF9527(lilytrue2003) 发表:乙酸铵我们都是5以下的浓度

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  • 茜草科

    第7楼2014/10/11

    是的,今天分开了有,总结原因应该是平衡问题,还有降低了乙酸铵的浓度,乙腈甲醇混合从3:1变成了5:1,系统就稳定多了

    GF9527(lilytrue2003) 发表:分开和没有分开的两次用的条件是一样的吗?

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  • 茜草科

    第8楼2014/10/11

    谢谢~我降到了5,发现相应不仅高了一点,也稳定了许多,更好平衡了

    还有问题想请教,我用5mm的乙酸铵,乙腈甲醇(5:1),紫外一开始波动很大,正四百,负四百的变化,平衡了很久,进了一针也这样,(我不用紫外,但发现紫外没平衡好,进样,峰会提前出来)后面才慢慢好起来,我的波长在210,使用之前也一直在开着紫外的,按理说不应该这么慢才预热好,但是真的好慢好慢,差不多一个小时才能好

    GF9527(lilytrue2003) 发表:乙酸铵我们都是5以下的浓度

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  • 茜草科

    第9楼2014/10/11

    ESI的 ,安捷伦的,突然想起我用5mm的乙酸铵,乙腈甲醇(5:1),紫外一开始波动很大,正四百,负四百的变化,平衡了很久,进了一针也这样,后面才慢慢好起来,我的波长在210,使用之前也一直在开着紫外的,按理说不应该这么慢才预热好,但是真的好慢好慢,差不多得1个小时才能好,

    马克思的战友(qq469023950) 发表:用的什么源?APCI?

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  • GF9527

    第10楼2014/10/14

    5m mol 吧

    雾非雾(mcds) 发表:常见的添加量好像是5nmol/L。

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