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二氯甲烷为什么在液相里面出峰了

sweet662011

2014/10/13

液相色谱（LC）

各位大侠，最近做的样品用二氯甲烷做溶剂进样，二氯甲烷空白居然出了很大一个峰，DAD检测器峰高2000了，本以为二氯甲烷被污染了，可是拿二氯甲烷做气相，还是很纯的，请问这是什么原因呢？
四氯化碳做空白也出了个大峰。。。

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浪淘沙隐

第1楼2014/10/13

液相不要用高浓度的二氯甲烷做溶剂，很容易溶解色谱柱的填料，使色谱柱柱效急速下降。至于楼主你说的二氯甲烷峰，有可能就是被溶解的填料的峰。

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夏天的雪

第2楼2014/10/13

应助达人

出的峰会不会就是二氯甲烷的峰，相当于溶剂峰

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sweet662011

第3楼2014/10/13

谢谢你！我也担心这个问题，所以都没敢重复再进这个样。不过只是进一个二氯甲烷，才1微升，应该不会出什么问题吧？
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:液相不要用高浓度的二氯甲烷做溶剂，很容易溶解色谱柱的填料，使色谱柱柱效急速下降。至于楼主你说的二氯甲烷峰，有可能就是被溶解的填料的峰。

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sweet662011

第4楼2014/10/13

二氯甲烷是不会出峰的吧，没有紫外吸收
夏天的雪(bingwang228) 发表:出的峰会不会就是二氯甲烷的峰，相当于溶剂峰

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老多_小多

第5楼2014/10/13

楼主是多少波长测，二氯甲烷的末端吸收好像是233nm，你低于这个波长测，就可能出峰

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sweet662011

第6楼2014/10/13

我用的是220nm，真的有吸收吗，会很大吗？

另外，你知道四氯化碳的紫外吸收情况是什么样的吗？
老多_小多(emoc98311) 发表:楼主是多少波长测，二氯甲烷的末端吸收好像是233nm，你低于这个波长测，就可能出峰

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夏天的雪

第7楼2014/10/13

应助达人

想知道楼主的检测波长和流动相，检测波长有无低于截止波长，还有流动相能否与二氯甲烷互溶
sweet662011(sweet662011) 发表:二氯甲烷是不会出峰的吧，没有紫外吸收

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夏天的雪

第8楼2014/10/13

应助达人

四氯化碳好像是263
sweet662011(sweet662011) 发表:我用的是220nm，真的有吸收吗，会很大吗？

另外，你知道四氯化碳的紫外吸收情况是什么样的吗？

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sweet662011

第9楼2014/10/13

我用的磷酸水和乙腈，和二氯甲烷应该不能互溶
夏天的雪(bingwang228) 发表:想知道楼主的检测波长和流动相，检测波长有无低于截止波长，还有流动相能否与二氯甲烷互溶

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bioengine

第10楼2014/10/16

不能混溶就不要进样。挥干后用流动相溶解吧。如果被测物也容易挥发，那就尝试萃取。

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