仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

参加比对实验的时候应该注意哪些问题？

俟

2014/10/13

原子吸收光谱（AAS）

化学分析板块实在没人气，借用宝地来发个贴。

我最近参加了本检测中心内部的实验室比对，有2个项目，一个是标准溶液硝酸银的定值，一个是矿泉水中钙镁硅的测定。

先说下硝酸银的定值，601标准方法上是用电位滴定，不过我们室没有配备该设备。我使用的是铬酸钾做指示剂来滴定硝酸银，效果同样理想。因此使用该方法进行滴定。

考虑到给我配发的标准溶液是在250ml左右。因此我选择称样量为0.1g左右，这样实际每次滴定的体积约在17ml。我滴定了8次，得到了8个结果。我们室只有0.1mg的天平，没有0.01mg的天平，所以称样量精度可能不够高。不过以往经验来看，称样精度对最终结果影响不大，0.1mg的天平对于内部比对来说，已经能够应付。

最终看到测定的结果偏差还是比较大的，我也实在不知道是什么地方出现问题。最后我选择标记黄色的测定值作为结果。另外和同事比对了一下数据，他们的结果是在0.1018。我的值显然偏高。

第二个实验我做的是矿泉水中硅元素的测定，该实验较简单。不过给我的样品量只有100ml。只够我测定一次。

我使用8538的标准方法，分光光度计测定出的结果是16.768mg/L。曲线做的也非常好，相关度为0.9999

使用icp-e测定两次，结果分别是16.932mg/L和17.222mg/L，曲线同样非常好。

不过为什么两次的结果差距这么大，我的头快大了。

火焰法测钙和镁我还没有开始做，不过我觉得我的结果还是会和icp-e的结果有些差距。

我和同事讨论，她说她没有遇到和我一样的情况，做出8个偏差较大的值。因为真值只有一个。我现在对自己的分析能力开始怀疑了，我控制好每个实验的空白，试剂。不过为什么就是出好的结果……

相关话题

俟

第1楼2014/10/14

没有人看么……
整个的结果都出来了，我原子吸收的结果比icp-e的结果要低一点。大概0.2-0.5ppm，真囧……

0

abcpgf

第2楼2014/10/14

应助达人

多做几次，取个平均值看看。

0

tome

第3楼2014/11/04

结果对应方法的，方法不一样结果是会有差别的。
我们用AAS和ICP有时相差比较大，有时需要你去判断。

0

yuechunguang

第4楼2014/11/08

如何判断啊，可否分享点经验？

0

teynise

第5楼2014/11/12

我觉得线性好并不等于测定值正确吧带质控样试试呗

0

ldgfive

第6楼2014/11/12

应助工程师

测试时，带着标准物质一起测

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...