组合方法在矿物样品分析中的应用
前言
由于矿物样品的基体比较复杂，矿石中通常都是多金属元素，如果是定性分析那倒是很容易得到大概是含什么元素之类的结果，要想通过一种方法给出全部需要的元素准确含量几乎是不太可能的事情。由于有的元素用王水或者四酸法就全部溶解了，而有的元素用酸溶解不彻底或者根本不溶解，需要用碱熔法才可以；有的元素含量低，可以用原子吸收（AAS）或者耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）测出，而有的含量高就需要通过传统的化学分析方法如滴定法或者重量法分析得到结果。针对不同的矿物样品，要想得出主次含量的准确数据，组合方法是一种不错的选择。所谓组合方法，简单的来说，就是几种不同方法结合在一起，针对不同的元素采用不同的分析方法，最后综合所有的结果就是矿物样品的结果；处理起来是比较繁琐，但是要想得到准确的结果，很有必要。
组合方法在矿物样品分析中应用极其普遍，下面以口岸铁矿石含量及杂质分析为例来说说组合方法在矿物样品分析中的应用。这里将会用到滴定法、四酸法以及碱熔法。下面就简单说说这几种方法吧。
一、滴定法
1.既然是铁矿石，那铁的含量通常不会太低，用经典的滴定分析方法是首选方法，准确可靠。
2.全铁的滴定方法原理为
试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，用氨水使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解与主液合并。用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。
abcpgf
第1楼2014/10/19
应助达人二、四酸法
1.方法摘要：
准确称取0.2~0.25g样品于Teflon试管中，然后用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸分三个阶段进行消解。首先用硝酸和高氯酸进行预氧化，将砷转化成五价砷以减少挥发。然后加入氢氟酸，于115℃的电热炉上加热反应，该阶段因硅酸盐和硅铝酸盐的消解而不至造成氢氟酸迅速挥发。在将溶液在185℃下蒸发至近干，该温度下残留的氢氟酸可被完全去除，且大多数氟化物被分离出来，残液用盐酸稀释并定容，用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。
2.试剂与设备
2.1试剂
盐酸
硝酸
氢氟酸
高氯酸（均为优级纯）
纯水（国标二级）
2.2 设备
天平
瓶顶移液器
特氟龙试管及试管架
电热炉（带温控）
自制混合器
耦合等离子体原子发射光谱仪
冷水机
自动进样器
3、样品消解：
3.1 准确称取0.2~0.25g（精确至0.001g）样品于Teflon试管中，并将试管置于试管架上；
3.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入1.5mL的浓硝酸和1.0mL高氯酸,轻摇试管架使样品充分润湿，待其稳定约5分钟；
3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的电热炉上，加热消解样品5分钟；
3.4 将试管取下并放在试管架上，冷却约5分钟；
3.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入2mL的氢氟酸，再返回至115±5℃的电热炉上加热消解30分钟；
3.6 将试管转移至185±10℃的电热炉上继续消解2.5小时，此时溶液应蒸发至近干；
（注：如果溶液被完全蒸干，则此样品应重新称量并消解）
3.7 取下试管，待其冷却5分钟；
3.8 向每根试管中加入5mL50%盐酸,再将试管放回至185±5℃的电热炉上，加热15分钟；
3.9 取下试管并立即加入9.5 mL11%盐酸，此时溶液的体积应为12.5mL（具体以量筒确认后为准）；
3.10 用塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；
3.11 取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。
4、仪器分析：
4.1 使用ICP-OES，附带自动进样器来进行样品溶液中元素的检测，
4.2 将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；
4.3 用校正标准溶液对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；
4.4 输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；
4.5 将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置，选择手动或自动进样方式，对样品溶液进行分析检测；
abcpgf
第2楼2014/10/19
应助达人三、碱熔法
1.方法摘要：
制备好的样品（0.1g）添加偏硼酸锂/四硼酸锂混合熔剂后，混合，在1025℃马弗炉中熔融，产生的熔体冷却后，溶于100mL4%的硝酸/2%盐酸溶液。溶液通过ICP-AES分析，氧化物的浓度通过所测得元素浓度，计算所得。
2.试剂与设备
2.1试剂
盐酸（优级纯）
硝酸（优级纯）
四硼酸锂（分析纯）
偏硼酸锂（分析纯）
纯水（国标二级）
酸混合溶液（V/V ，4%硝酸，2%盐酸）
混合硼酸锂盐熔剂（12:22）：35.3%硼酸锂和64.7%偏硼酸锂
2.2 设备
天平（精确至0.001g）
石墨坩埚（18ml）
坩埚托盘
马弗炉
瓶顶移液器
带盖塑料瓶（125ml）
振荡器
计时器
3.样品消解：
3.1 将样品置于105~110℃烘箱中充分烘干（通常烘4小时左右）；
3.2 扫描样品包装袋上的条形码，然后称重约0.1g的样品放入玻璃试管；
3.3 用指定的勺子添加1.0g左右（0.9~1.2g）的12:22硼酸锂盐混合物到玻璃试管中，并充分将样品和熔剂混匀；
3.4 按顺序将每个样品混合物转移到石墨坩埚中，并轻轻敲击试管底部，确保所有的混合物转移到石墨坩埚；
3.5 将放有石墨坩埚的托盘放入已恒温在1025℃的马弗炉中熔融30分钟，取出冷却至室温；
3.6 准确移取100mL酸混合溶液到125mL塑料瓶中，同时用镊子从石墨坩埚中将熔珠转移至瓶中；
3.7 盖紧瓶盖并放置在振荡器上，震荡2小时直到熔珠完全溶解。如有未消解的悬浮颗粒物，需记录并重做；
3.8 转移15mL左右溶液到PP试管中，送仪器室待测。
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
