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ISO 18219-2012 短链氯化石蜡内标问题讨论

气质联用(GCMS)

  • ISO 18219-2012 短链氯化石蜡使用了1,1,1,3,10,11-hexachloroundecane, CAS No: 601523-28-8为内标。而且是全程加。标准里面的内标浓度是1000 μg/ml,每个样品加100uL。但是我们查找标准发现这个内标能买到的也只有100 μg/ml 1mL装,这样是不是一个样品就要一瓶内标,问题是这个内标一瓶就要3-4千,这样的成本是不是太高了,不知道有没有用这方法做SCCP的版友出来讨论下。问题是如果不加内标,能否把该方法进行评审。
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  • ruan651209

    第1楼2014/10/20

    按标准是这意思,内标用不起。
    可能老外价格和国内两回事。

    相比ISO12010,这个标准太粗糙了。

    意思意思,用八氯萘替代下吧。
    六氯苯保留时间太靠前了。

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  • 千层峰

    第2楼2014/10/21

    内标确实贵。。氘代物更贵

    ruan651209(ruan651209) 发表:按标准是这意思,内标用不起。
    可能老外价格和国内两回事。

    相比ISO12010,这个标准太粗糙了。

    意思意思,用八氯萘替代下吧。
    六氯苯保留时间太靠前了。

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  • ruan651209

    第3楼2014/10/21

    氘代五氯酚,1毫克,报1W。

    千层峰(jxyan) 发表:内标确实贵。。氘代物更贵

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  • 千层峰

    第4楼2014/10/21

    贵得要命啊!1mg,都做不了几个样品啊。

    ruan651209(ruan651209) 发表:氘代五氯酚,1毫克,报1W。

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  • ljy3515

    第5楼2014/10/22

    应助达人

    ISO 12010的另外二个内标也老贵了

    ruan651209(ruan651209) 发表:按标准是这意思,内标用不起。
    可能老外价格和国内两回事。

    相比ISO12010,这个标准太粗糙了。

    意思意思,用八氯萘替代下吧。

    六氯苯保留时间太靠前了。

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  • 七宝

    第6楼2014/10/22

    大家有没有做过比对,内标定量与外标定量结果偏差大吗?可以做标准的偏离分析?

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  • ruan651209

    第7楼2014/10/22

    ISO12010的三个内标,都买了。

    但对氯化石蜡来说,内标的校正意义不大。

    1 三个内标的响应不一样,定量离子也不一样:一是M减氯,一是M正负1,一是M加氯

    2 标品响应严重依赖氯化度问题,没有克服。

    七宝(vargas1983) 发表:大家有没有做过比对,内标定量与外标定量结果偏差大吗?可以做标准的偏离分析?

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  • 七宝

    第8楼2014/10/23

    那我们如何定量SCCP/MCCP?我们使用的标品一般SCCP的氯化是51.5%,55.5%,63%,而样品中的SCCP很可能是工业生产的某种氯化程度不一样的SCCP,这样无论是定量离子的响应,还是定量离子的选择、甚至包括保留时间都有不少的差别。这样我们用GC-MS定量出来的结果还有意义吗?

    ruan651209(ruan651209) 发表:ISO12010的三个内标,都买了。

    但对氯化石蜡来说,内标的校正意义不大。

    1 三个内标的响应不一样,定量离子也不一样:一是M减氯,一是M正负1,一是M加氯

    2 标品响应严重依赖氯化度问题,没有克服。

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  • ruan651209

    第9楼2014/10/23

    标品SCCP的三种氯化度是51.5%,55.5%,63%
    据文献,这三个标品为是为老外的某一课题单独生产的,后推向市场。

    所以,其氯化度及碳数分布与市场产品尤其是国产氯化石蜡52(这个占总量八成),差距甚大。

    GCMS结果当然有意义啦,比如GCMS结果表述为:1200(+300%,-70%)。
    而碳骨架法结果表述:850(+-35%)

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  • 七宝

    第10楼2014/10/23

    您的意思是指以不确定度的形式表示出结果吗?另外,向您学习一下,碳骨架法是什么方法?如何测试的?

    ruan651209(ruan651209) 发表:标品SCCP的三种氯化度是51.5%,55.5%,63%
    据文献,这三个标品为是为老外的某一课题单独生产的,后推向市场。

    所以,其氯化度及碳数分布与市场产品尤其是国产氯化石蜡52(这个占总量八成),差距甚大。

    GCMS结果当然有意义啦,比如GCMS结果表述为:1200(+300%,-70%)。
    而碳骨架法结果表述:850(+-35%)

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