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求助用气质检测四溴双酚A的方法?

  • zhouwuduan
    2014/10/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 各位老师:
    我最近用气质检测四溴双酚A,但是标液也不出峰,参考了几个文献都出不了峰。

原天 2014/10/20

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]不太适合做四溴双酚A,残留大的。 四溴双酚A影应不是很高,我进10PPM就几千的丰度。如果你没有用SIM扫,很难找出来。 我的方法 80度(2min)20度/min升到320保持4min SCAN/SIM 离子 239 401 529 质谱图挺容易认,239 和529 都有很多的326 327 328 330等串状质谱离子

999youran 2014/10/20

7.3.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱条件 色谱柱:DB-5MS 石英毛细管柱,15m×0.25ID×0.25um或相当; 进样口温度:280℃; 柱箱程序升温:80℃ 35℃/min 320℃(4min) 色谱质谱接口温度:280℃; 离子源温度:270℃; 载气流速:1.5ml/min; 进样方式:不分流; 进样量:1ul; 溶剂延迟时间:2min; 电离方式:EI; 电离能量:70ev; 质量扫描方式: Full & SIM Full: 50-650aum;SIM见下表 表一:TBBP-A定性定量选择离子及CAS-No. 名称 定性选择离子 定量选择离子 CAS-No. TBBP-A 529,530,544 529,530 79-94-7

蓝是那么的天1188 2014/10/20

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测试需要衍生化,直接测试推荐使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]

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  • ruan651209

    第1楼2014/10/20

    能否上气相、质谱条件及标液浓度,介质

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  • 原天

    第2楼2014/10/20

    应助达人

    气质不太适合做四溴双酚A,残留大的。
    四溴双酚A影应不是很高,我进10PPM就几千的丰度。如果你没有用SIM扫,很难找出来。
    我的方法 80度(2min)20度/min升到320保持4min
    SCAN/SIM 离子 239 401 529
    质谱图挺容易认,239 和529 都有很多的326 327 328 330等串状质谱离子

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  • 蓝是那么的天1188

    第3楼2014/10/20

    应助达人

    气质测试需要衍生化,直接测试推荐使用LC-MS

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  • 999youran

    第4楼2014/10/20

    7.3.1气相色谱-质谱条件
    色谱柱:DB-5MS 石英毛细管柱,15m×0.25ID×0.25um或相当;
    进样口温度:280℃;
    柱箱程序升温:80℃ 35℃/min 320℃(4min)
    色谱质谱接口温度:280℃;
    离子源温度:270℃;
    载气流速:1.5ml/min;
    进样方式:不分流;
    进样量:1ul;
    溶剂延迟时间:2min;
    电离方式:EI;
    电离能量:70ev;
    质量扫描方式: Full & SIM
    Full: 50-650aum;SIM见下表
    表一:TBBP-A定性定量选择离子及CAS-No.
    名称    定性选择离子    定量选择离子    CAS-No.
    TBBP-A    529,530,544    529,530    79-94-7

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  • zhouwuduan

    第6楼2014/10/20

    谢谢大家,我马上照你们的建议尝试下。

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  • zhouwuduan

    第7楼2014/10/20

    我是7890A-5975C的气质联用仪,但是离子源设置为270度,它又会降到230。我是在view-editor MS编辑的。

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  • 千层峰

    第8楼2014/10/21

    请问样品处理,有没搞衍生化呢?

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  • zhouwuduan

    第9楼2014/10/21

    现在还在做标准曲线,还没有进行样品处理。参考了一个文献,不用衍生化处理。

    千层峰(jxyan) 发表:请问样品处理,有没搞衍生化呢?

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  • 蓝是那么的天1188

    第10楼2014/10/21

    应助达人

    529应该是没有衍生化的峰。

    千层峰(jxyan) 发表:请问样品处理,有没搞衍生化呢?

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