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【求助】关于测食盐中铅的问题,请问各位有经验的大虾

原子吸收光谱(AAS)

  • 我觉得测铅真的很麻烦,前几天测食盐中的铅(岛津的石墨炉),样品空白吸光度有0.112左右,加标分别是5,10,15,20ppb,但测出来无一例外吸光度都只有0.12左右,跟样品空白几乎一样,用铵盐作基体改进剂,效果也不理想,标夜单独测试是吸光度正常的,加入基体改进剂测试也正常,但一加入NaCl样品液,吸光度就最多只有0.112了,我测了好多次,水质也正常,用的酸也没问题。
    NaCl对于铅的影响真的那么大吗?还是标准加入法不适用于测铅呢?我觉得标准曲线法更加不适用啊,虽然曲线可以做得很好,但测样品的时候结果肯定是不可信的:(
    哪位前辈有过这方面的经验啊?分享一下,谢谢谢谢先
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  • 小马王

    第1楼2006/09/11

    标准加入法要求背景必须扣得干净,你用何种扣背景方式?能否传个图上来看看,做氯化钠基体背景很高的

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  • xww428

    第2楼2006/09/11

    岛津的仪器石墨炉好象也是用氘灯扣背景的,估计扣不干净,背景有多大?

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  • lido

    第3楼2006/09/11

    -------------------------------------------
    仪器是没上网的,软盘和U盘都没法用了,打印机也坏了,我没法打印出来,俺是用D2校背的,背景一般是-0.001~+0.001左右,不知道您指的背景是不是这个,每次我都是调到这个范围才开始测的,还是不行;俺一次要测氯化钠里面13中元素,其他的元素都没问题,曲线和回收率都很好,就这个铅搞来搞去都搞不出来,还废了我一根石墨管和一瓶氩气,另外,镉也是很烦的,不过加入基体改进剂后效果非常不错,但回收率超高,我都不敢计了。难道做铅真的要用到氯化耙?还是我的操作有问题啊?今天要交报告,俺急死了

    pony2002 发表:标准加入法要求背景必须扣得干净,你用何种扣背景方式?能否传个图上来看看,做氯化钠基体背景很高的

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  • shwboy

    第4楼2006/09/11

    明天我也去测一次看看

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  • holycomcn

    第5楼2006/09/12

    试一下萃取分离出铅再测定

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  • 小马王

    第6楼2006/09/12

    你的灰化和原子化温度是多少呢?

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  • 小马王

    第7楼2006/09/12

    如果有原子荧光的话,用它作也是不错的。

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  • sjyj

    第8楼2006/09/12

    原子荧光做,可能钠盐有干扰

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  • haeckel

    第9楼2006/09/12

    你这样做肯定是做不出来的,对于高盐情况下一定要用钯做基改

    lido 发表:我觉得测铅真的很麻烦,前几天测食盐中的铅(岛津的石墨炉),样品空白吸光度有0.112左右,加标分别是5,10,15,20ppb,但测出来无一例外吸光度都只有0.12左右,跟样品空白几乎一样,用铵盐作基体改进剂,效果也不理想,标夜单独测试是吸光度正常的,加入基体改进剂测试也正常,但一加入NaCl样品液,吸光度就最多只有0.112了,我测了好多次,水质也正常,用的酸也没问题。
    NaCl对于铅的影响真的那么大吗?还是标准加入法不适用于测铅呢?我觉得标准曲线法更加不适用啊,虽然曲线可以做得很好,但测样品的时候结果肯定是不可信的:(
    哪位前辈有过这方面的经验啊?分享一下,谢谢谢谢先

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  • lido

    第10楼2006/09/13

    ___________________________________
    我们食盐的规格里铅的含量只有100~300ppb左右,萃取分离可能损失比较大,一不小心还会污染,这个可能有困难

    holycomcn 发表:试一下萃取分离出铅再测定

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