一、前言
液相色谱仪广泛应用于环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，因此需要对液相色谱仪进行计量检定。上一版本的液相色谱仪计量检定规程距今已有十多年，随着科学的发展，液相色谱仪的检测范围和检测精度也在不断更新，对其进行更准确、更全面、更科学地计量检定，保证其本身的量值准确，是一项非常重要的任务。
新版液相色谱仪计量检定规程JJG 705-2014于今年8月14日起正式实施，实施后取代了原有的JJG 705-2002版本。新版计量检定规程的发布和实施，不仅对计量检定工作者提出新的要求，同时作为仪器的使用者也需要及时更新信息，了解与之相关的新标准、新方法。虽然新版本在“引言”部分对新旧版本计量检定规程中的变化进行了说明，但是仔细阅读和比较两种的内容，在细节方面还是有许多未提及的变化。本文通过简单的对比将两者的区别进行一一列举。
二、新旧版本的区别
比较版本：
JJG 705-2014（简称14版）和JJG 705-2002（简称02版）
1、起草单位
注：2005年，中国计量科学研究院与原国家标准物质研究中心合并，成立了新的中国计量科学研究院
2、引言
14版增加“引言”部分，在“引言”中阐述了新版本编写的基础和依据、与02版相比新规程主要技术内容的变化、以及历次版本发布情况。
3、目录
注：通过“引言”和“目录”，可以从整体上掌握新旧版本变化
4、范围
14版在“范围”中将“液相色谱仪样机试验和定型鉴定中有关计量性能试验可参照本规程进行”去掉，这是否也意味着新的检定规程将不适用于液相色谱仪样机试验和定型鉴定中有关计量性能试验。
5、 引用文件
14版在正文第二条列出引用文件：JJG 537-2006 荧光分光光度计；02版本在荧光检测器的波长示值误差和重复性检定项目中列出了“参照JJG 538-1988 荧光光度计检定规程”
6、 概述
概述部分变化不大，仅仅是对个别用词的改变，例如进样系统、分离系统、检测系统等分别代替了进样器、色谱柱（柱温箱）和检测器。
7、计量性能要求
7.1 输液系统
输液系统中，对本两个版本，泵流速设定值、流动相收集时间和允许误差都发生了变化，新版本给出了一个宽泛的空间，可以自由选择
JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程
JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程
14版本给出了温度稳定性的考察周期，较02版本更为严谨
7.3、检测器
JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程
JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程
对比上述表格，新旧版本的变化主要有以下方面：
（1）增加了蒸发光散射检测器；
（2）删掉了检测器换挡误差的检定项目；
（3）荧光检测器检定用标准物质更换为萘-甲醇溶液；
（4）示差折光检测器检定用标准物质更换为甲醇中胆固醇溶液；
（5）检测器基线噪声和漂移采集时间由原来的1h改为30min；
（6）由于检定用标准物质的改变，最小检测浓度也相应的发生变化；
（7）14版本对仪器输出信号单位进行了说明
其中（1）~（5）的变化已经在14版本引言中阐述
7.4整机性能
（1）14版本增加了蒸发光散射检测器的性能指标，定性和定量重复性分别为《1.5%和《4.0%；
（2）将其他三种检测器的定性重复性由原来的1.5%修改为1.0%（已经在14版本引言中阐述）
8 通用技术要求
新旧版本一致，没有改变
9 计量器具控制
9.1 检定条件
（1）数值温度计的要求区别:14版本要求最大允许误差为±0.3℃，02版本要求最小分度不大于0.1℃;
（2）注射器的要求区别:14版本对注射器没有要求计量检定,02版本要求10μL和50μL需经计量检定合格;
（3）新标准中取消了游标卡尺;
（4）标准物质和浓度有区别,同时14版本对所用的标准物质提出了扩展不确定度的要求
9.2检定项目
JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程
JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程
对比上述表格,新旧版本的变化主要为:
(1)新版本删掉了检测器换挡误差的检定项目;
(2)对后续检定和使用中检查的要求有区别
9.3 检定方法
9.3.1通用技术要求
新旧版本一致，没有改变
9.3.2输液系统
（a）泵耐压
(b) 泵流量设定值误差和流量稳定性
新旧版本一致，没有改变
（c）梯度误差
新版本对梯度误差公式的计算与老版本有区别，并对计算和测试方面阐述的更为详细
9.3.3柱温箱温度设定值误差和柱箱温度稳定性
新版本对数字温度计探头的固定位置有了明确的规定
9.3.4检测器性能
A紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的性能
（a）波长示值误差和重复性
波长重复性：新旧版本变化主要体现在对数据记录方面，由于现代都是计算机工作站直接记录数据，较早的数据记录系统需要依靠记录纸进行绘制谱图，因此两者的描述有区别
波长示值误差：由于新的液相色谱仪更为先进，因此添加了“对于有内置标准滤光片可进行自检的仪器可直接采用其测量数据”
（b）基线噪音和基线漂移
注：如果仪器没有自动归零功能或者不自动归零，以原点为起点得到的数据将不可靠
（c）最小检测浓度、线性范围
由于记录方式、进行系统的不同，文字阐述部分略有区别
B 荧光检测器
基线漂移的区别同紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器
（c）最小检测浓度
标准物质和浓度均改变，主要技术指标中已经体现
（d）线性范围
（e）换挡误差
新版本取消了灵敏度换挡误差的检定
C 示差折光率检测器
（a）基线漂移和基线噪声
（1）流动相由原先的水改为甲醇；
（2）基线漂移测试方法区别同上述检测器
（b）最小检测浓度
测试物质和浓度都发生了改变，由原先1×10-5g/mL丙三醇水溶液改为5μg/mL的甲醇中胆固醇溶液标准物质
（c）线性范围
（d）换挡误差
新版本取消了灵敏度换挡误差的检定
D 蒸发光散射检测器
新版本新添加
9.4、整机性能
D 蒸发光散射检测器
新版本新添加，整机性能同示差检测器
10、检定结果
10、附录
附录A：色谱柱性能测试
14版本在柱效测试方法中对灵敏度的要求为选择适中；
02版本在柱效测试方法中对灵敏度的要求为0.04左右
附录B：单色器滤光片的性能测试
14版本新增
附录C：不同温度下流动相密度
14版本新增
附录D：检定证书（内页）格式
14版本取消了换挡误差
附录E：液相色谱仪检定记录格式
14版本与02版本在梯度误差的记录格式上区别较大
小结
（1）通过比较JJG 705-2014和JJG 705-2002液相色谱仪计量检定规程，个人觉得新版本比旧版本在实际计量检定过程中更具有操作性，例如在泵流速设定值、流动相收集时间等方面给出了一个合适的范围，而不是拘束于固定值；
（2）新版本中标准物质的改变，解决了检定过程中诸多实际问题。例如示差检测器检定的标准物质由丙三醇水溶液更换为甲醇中胆固醇，因此流动相也相应的从100%的水更换为100%甲醇。在实际计量工作中，有些实验室并不一定具备能长时间耐受100%的水的色谱柱，而长时间耐受100%甲醇更易获得；
（3）新版本体现了与时俱进的精神。例如JJG 705-2002版本对固定波长荧光检测器波长示值误差和重复性检定中引用的JJG 538-1988标准已经过期，新版本对其及时进行更新；同时JJG 705-2014中新增了蒸发光检测器；
（4）新版本在附录中增加了单色器滤光片的性能测试和不同温度下流动相密度，给液相色谱仪计量检定规程的使用者提供了便捷。阅读和使用新版本检定规程不用再去查阅相关的其他标准文献。
以上是个人对新旧液相色谱仪计量检定规程的简单比较，如有错误或者遗漏欢迎纠正与补充。
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