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仪器升级的烦恼与收获

液相色谱(LC)

  • 仪器升级的烦恼与收获



    感觉现在的工作有时很轻松,有时很累;有时一不小心就是一个收获,碰上倒霉那就是一个烦恼。

    下面就说说我们最近碰到过的一件麻烦事吧。

    我们实验室有几套高效液相色谱仪,其中一套是等度的。现在业务量大了,等度的仪器有时满足不了需求了,所以大家商量后觉得应该再买一台泵,一个高压混合器,我们自己联上就是梯度了。

    于是我们买了一台泵,一个高压混合器。货很快就到了。到货联机正常后我们先分别用每个泵做了几个等度的样品,没问题,效果都挺好。大家都很高兴,觉得自己会仪器配制、仪器升级了。没过多久问题出现了。

    大家配流动相懒得配,就用两个泵按比例各走一个流速,自动配。这样我们发现如果用旧的泵走有机相,样品出峰很晚或不出峰;用新的泵走有机相,样品出峰偏早。做梯度的样品效果就更差了,多数情况样品是出不了峰的,基线也经常会有很大的漂移;即使出峰了,也经常是肩峰、峰延展、峰拖尾、峰分叉等怪现象。

    起初我们怀疑是混合器有问题了,因为两个泵单走都没问题。于是我们把另外一套仪器没问题的混合器拿了过来,结果还是那样,混合器拆回去那套仪器仍正常。那就说明不是混合器的问题。难道是工作站控制程序出了问题。于是又和厂家要了一份最新的工作站软件,结果问题仍没解决。

    这样混合器和工作站软件的问题就被排除了,新买的泵的嫌疑就成了首要的了。于是我们把这台新买的泵拿到另外一套仪器上,和那套仪器的一台泵搭配。哦,奇怪呀,这样的搭配很正常,没问题呀。

    那是什么问题呢,难道是之前一直用的没问题的那台泵有问题了。一不做二不休,干脆就用这台旧泵和前面那套仪器的泵再搭配一次。问题出现了,确实是这台泵的问题。这台泵和其它泵搭配,都会出现上面说的现象。

    有人建议我们先测测这台旧泵每个点的流速吧。我们也不知道怎么回事,只能照办了。从0.1-1.5ml/min选了很多个点各测一次。结果出现了,这台泵就是传说中的等度泵,流速很离奇,只能做等度泵(等度泵运行时流速不用改变,平时基本都是1.0ml/min)。设置0-0.2时流速0.1ml/min0.2-0.4时流速0.2ml/min0.4-0.5时流速0.3ml/min0.5-0.6时流速0.6ml/min0.6-0.7时流速0.7ml/min0.7-0.8时流速0.8ml/min,后面就都这样了。这样的流流速肯定不行,怪不得走梯度走不出来呢。

    咨询厂家,他们的答复是这样的,前几年生产的等度泵为了节省成本,用的电子部件和现在的不一样。流速程序做成点性的也能满足等度要求,点性的点少,每个流速点的准确度(程序中规定的流速)、稳定性较高,而且容易实现,容易控制。

    没办法这台旧泵也只能返厂升级了。到此这次不寻常的等度液相升级梯度液相的工作就算艰难的结束了。造成这么大麻烦的原因究其有二,一是厂家做这个等度泵的控制程序太简单,而且也没和我们讲过;二是我们也没向厂家咨询过相关的事项(包括这次升级的事)。

    这次工作算是非常不顺利,持续了很长时间,给我们带来很大麻烦。但如果从另一个方面说我们也学到了很多东西。首先我们学会了分析问题、解决问题的方法、思路,并学会了用排除法,排除问题;其次我们懂得了很多事情,比如有些事情不像我们想象的那么简单,得先了解情况,再往下面做;最后我们知道了用两个泵做等度样品或梯度样品时,每个泵流速要准确、稳定,否则效果很有可能就好不了。

    现在想象碰到这样一件事其实也不完全是一件坏事,至少我们通过这件事学到了很多东西,而且碰到问题并解决了问题所学到的东西也远比正常的学习途径学到的多、理解的深。

    这也许就是凡事都有两面性,喜忧同在的道理吧。

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  • lsyecspc

    第1楼2014/10/26

    应助达人

    升级前最好先咨询一下厂家,说明原来仪器的型号及购买时间,让厂家给一个解决方案,具体升组工作可由自己完成,这样即可心节省资金也可以减少升级过程中的麻烦。

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  • singlewhy

    第2楼2014/10/26

    确实应该这样,一时疏忽,引来很大麻烦

    lsyecspc(liushuyong) 发表:升级前最好先咨询一下厂家,说明原来仪器的型号及购买时间,让厂家给一个解决方案,具体升组工作可由自己完成,这样即可心节省资金也可以减少升级过程中的麻烦。

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  • 老多_小多

    第3楼2014/10/26

    升级考虑的问题比较多,所以这样做的人比较少

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  • 夏天的雪

    第4楼2014/10/26

    应助达人

    一次失败,一份收获,虽然遇到了一些挫折,但是问题找到还是很欣慰的。

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  • 夏天的雪

    第5楼2014/10/26

    应助达人

    楼主是通过什么方法验证泵的流速的?还有,走梯度一般只是流动相比例改变,流速基本不变,等度泵为什么会影响梯度

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  • singlewhy

    第6楼2014/10/26

    现在看来,确实是这样

    老多_小多(emoc98311) 发表:升级考虑的问题比较多,所以这样做的人比较少

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  • singlewhy

    第7楼2014/10/26

    我们是拿小量筒量的流量,那台泵流量不准,比如0-0.2时都是0.1,0.2-0.4时都是0.2,0.4-0.5时是0.3,这样走梯度肯定不行,

    夏天的雪(bingwang228) 发表:楼主是通过什么方法验证泵的流速的?还有,走梯度一般只是流动相比例改变,流速基本不变,等度泵为什么会影响梯度

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  • 夏天的雪

    第8楼2014/10/27

    应助达人

    旧的泵还能返厂升级,服务态度不错

    singlewhy(singlewhy) 发表:我们是拿小量筒量的流量,那台泵流量不准,比如0-0.2时都是0.1,0.2-0.4时都是0.2,0.4-0.5时是0.3,这样走梯度肯定不行,

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  • wslmpol

    第9楼2014/10/27

    赞一个,楼主实验室也不忙的嘛,还有时间做这么多研究

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  • singlewhy

    第10楼2014/10/27

    收费的

    夏天的雪(bingwang228) 发表:旧的泵还能返厂升级,服务态度不错

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