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分析液相色谱改成半制备需要注意什么?

  • iamyangdoctor
    2014/10/27
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我有一台国产液相色谱仪,单泵,使用半制备色谱柱,250*10mm ID,S-5微米,12nm,色谱柱检查报告中,流动相为甲醇水70:30,流速为三毫升每分钟。我想知道我的仪器可不可以使用流量三毫升每分钟,需要考虑什么因素?

    分析液相色谱仪作半制备用,需要做哪些更改?管路需要更换吗?流动相是用多大流量主要取决于什么因素?流量太大会对检测池造成损伤吗?
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  • 冰块

    第1楼2014/10/27

    正常的分析泵是可以设定3ml/min流速的,如果你用细管路连接需要换相对粗一些的。包括混合器也要换容量大的。制备体积大浓度高时需要更换定量环并调低检测器灵敏度或更换检测池。如果在高流速下使用高压要考虑输液泵的电机功率。检测器后不接其他设备的话一般不会损伤。制备样品如果杂质过多要注意及时清洗系统污染。短期虽然没什么大问题长期的话会降低仪器寿命。

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  • iamyangdoctor

    第2楼2014/10/27

    我这个是单泵的是不是就没有混合器?

    是不是HPLC使用时关注的指标主要就是柱压?没听说有检测池压力这个指标?但是检测器后接其他设备或其他原因造成的不流畅,势必增加检测池压力,就可能损坏检测池吧(胀裂了)?

    我现在设备角度最主要考虑的是不是:

    1. 管路加粗

    2. 买定量环

    3.检测池最好买大点儿,现在0.8微升

    使用过程中需要关注柱压别太高,压力平稳就行了吧?

    按说压力大主要是柱子填料间隙小造成的,什么管路加粗,增加检测池体积,会影响大吗?

    冰块(burningsnow) 发表:正常的分析泵是可以设定3ml/min流速的,如果你用细管路连接需要换相对粗一些的。包括混合器也要换容量大的。制备体积大浓度高时需要更换定量环并调低检测器灵敏度或更换检测池。如果在高流速下使用高压要考虑输液泵的电机功率。检测器后不接其他设备的话一般不会损伤。制备样品如果杂质过多要注意及时清洗系统污染。短期虽然没什么大问题长期的话会降低仪器寿命。

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  • iamyangdoctor

    第3楼2014/10/27

    检测池可耐压是多少怎么看?

    怎么能实时知道检测池压力值?跟柱压值有关系吗?是不是柱压不超检测池压力就不会超?整个流路不同部位压力,是不是越细的地方压力越大?不对,记得是流速越大地方压力越小。

    iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:我这个是单泵的是不是就没有混合器?

    是不是HPLC使用时关注的指标主要就是柱压?没听说有检测池压力这个指标?但是检测器后接其他设备或其他原因造成的不流畅,势必增加检测池压力,就可能损坏检测池吧(胀裂了)?

    我现在设备角度最主要考虑的是不是:

    1. 管路加粗

    2. 买定量环

    3.检测池最好买大点儿,现在0.8微升

    使用过程中需要关注柱压别太高,压力平稳就行了吧?

    按说压力大主要是柱子填料间隙小造成的,什么管路加粗,增加检测池体积,会影响大吗?

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  • iamyangdoctor

    第4楼2014/10/27

    论坛上有人说,只要检测池压力不超过三兆帕,一般都没问题,
    具体耐受数值,仪器相应位置会有标识,写明耐受的最大压力。

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  • 冰块

    第5楼2014/10/29

    管路加粗是因为在高流速下管路的反压表现也很明显的,如果检测池后接其他设备造成明显的高压是可能损坏检测池的,不同企业的说明说中有的明确的检测池耐压,单泵不用混合器。你要注意泵的电机功率,因为高压高流速下电机做功更大如果耐受不了可能流速达不到甚至电机烧毁。如果可能,建议尽量买正常的产品。

    iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:我这个是单泵的是不是就没有混合器?

    是不是HPLC使用时关注的指标主要就是柱压?没听说有检测池压力这个指标?但是检测器后接其他设备或其他原因造成的不流畅,势必增加检测池压力,就可能损坏检测池吧(胀裂了)?

    我现在设备角度最主要考虑的是不是:

    1. 管路加粗

    2. 买定量环

    3.检测池最好买大点儿,现在0.8微升

    使用过程中需要关注柱压别太高,压力平稳就行了吧?

    按说压力大主要是柱子填料间隙小造成的,什么管路加粗,增加检测池体积,会影响大吗?

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  • 冰块

    第6楼2014/10/29

    你能读到的泵上显示压力一般叫泵头压力基本上等于色谱柱入口位置压力,你把检测池之后的器件取出后泵头压力的下降值,可以认为是检测池所受压力,检测池耐受最大压力和泵耐压、柱耐压无关,体系中的压力并不是越细的位置压力越大而是越靠近柱头的位置压力越大,越细越长的位置对泵头压力的贡献越大。

    iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:检测池可耐压是多少怎么看?

    怎么能实时知道检测池压力值?跟柱压值有关系吗?是不是柱压不超检测池压力就不会超?整个流路不同部位压力,是不是越细的地方压力越大?不对,记得是流速越大地方压力越小。

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  • iamyangdoctor

    第7楼2014/10/30

    真强!啥都明白。这跟串联电路电压的关系是不是差不多?

    如果现在我只增粗管路,相同流量条件下,会影响到检测池压力吗?

    冰块(burningsnow) 发表:你能读到的泵上显示压力一般叫泵头压力基本上等于色谱柱入口位置压力,你把检测池之后的器件取出后泵头压力的下降值,可以认为是检测池所受压力,检测池耐受最大压力和泵耐压、柱耐压无关,体系中的压力并不是越细的位置压力越大而是越靠近柱头的位置压力越大,越细越长的位置对泵头压力的贡献越大。

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  • 冰块

    第8楼2014/10/31

    确实和串联电路电压有点像

    如果检测池是系统的最末端,那么承受压力一般不会很大,但是有些仪器的检测器后自带的管路系统有节点给检测池形成反压用来避免小气泡,这种检测池即使你增粗了管路反压也会随流量的增加而快速上升。如果后面还接有其他仪器,那么仪器的反压才是主要影响因素。

    即使常用的液相连接管路在3ml/min的流速下反压也不是很大,我们公司用的体系除去柱子的话反压应该在1mpa以下。

    iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:真强!啥都明白。这跟串联电路电压的关系是不是差不多?

    如果现在我只增粗管路,相同流量条件下,会影响到检测池压力吗?

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  • iamyangdoctor

    第9楼2014/10/31

    冰块(burningsnow) 发表:确实和串联电路电压有点像

    如果检测池是系统的最末端,那么承受压力一般不会很大,但是有些仪器的检测器后自带的管路系统有节点给检测池形成反压用来避免小气泡,这种检测池即使你增粗了管路反压也会随流量的增加而快速上升。如果后面还接有其他仪器,那么仪器的反压才是主要影响因素。

    即使常用的液相连接管路在3ml/min的流速下反压也不是很大,我们公司用的体系除去柱子的话反压应该在1mpa以下。

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  • iamyangdoctor

    第10楼2014/10/31

    总体来说,检测器压力通常主要来源于检测器后的管路的流畅程度。

    不堵,不接别的仪器,不是有仪器本身节点的设计,流量适度增加也能承受。

    我现在想来,我改造的半制备液相系统,流量尽量在2 ml/min附近吧,毕竟压力大了,对系统不好。

    谢谢您的耐心解答!

    冰块(burningsnow) 发表:确实和串联电路电压有点像

    如果检测池是系统的最末端,那么承受压力一般不会很大,但是有些仪器的检测器后自带的管路系统有节点给检测池形成反压用来避免小气泡,这种检测池即使你增粗了管路反压也会随流量的增加而快速上升。如果后面还接有其他仪器,那么仪器的反压才是主要影响因素。

    即使常用的液相连接管路在3ml/min的流速下反压也不是很大,我们公司用的体系除去柱子的话反压应该在1mpa以下。

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