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豆粕中的正己烷残留检测回收率问题

we-july

2014/11/01

气相色谱（GC）

最近在做豆粕中正己烷残留的检测方法。基本就是采用植物油中正己烷残留的检测方法，区别是前处理加热时间延长到了2小时。

简单前处理步骤如下：

豆粕粗略打碎后，称2g，20ml进样瓶密封，60度加热两小时后顶空进样。

标准品溶液使用20ml空瓶加标准液密封后，与样品同样加热2小时后顶空进样。

现在遇到的问题是：

加标回收率偏高，一直都在120-140%。

我排除了各种原因后，现在考虑标准品采用空瓶，与样品瓶中的空气体积不一样，导致同样进样体积下，标准品被稀释了。（2g豆粕大约占20ml进样瓶20%的体积）。

请大家帮忙分析一下，我这种思路有没有道理？

另外，做过豆粕中溶剂残留的版友，能不能谈谈你们都是怎么做这个项目的，回收率怎么样。

多谢

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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we-july

第1楼2014/11/01

明天准备用适当不含正己烷的固体粉末（如小麦粉、变性淀粉等）填充到和样品一样的体积，然后再加标液。

目的是让标准品瓶和样品瓶的上部空气体积保持一致。

希望能够解决问题。

0

zyl3367898

第2楼2014/11/01

应助达人

楼主的帖子非常详细，相信会很快解决问题。欢迎楼主常来发帖。

0

安平

第3楼2014/11/05

应助达人

样品加标是如何做的？

0

安平

第4楼2014/11/05

应助达人

建议用标准加入法来定量。

样品和标样的性质相差太多，可能会有问题。

0

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