【求助】农残加标回收及结果计算求助

lvsgidong123

2014/11/04

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农残检测

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大家好，有个问题想请教大家。我最近在用GC-MS做稻谷中的马拉硫磷，样品提取净化条件如下：

将样品匀浆粉碎后，称取样品20. 00 g，以乙腈 40.0 ml 超声提取10 min，加3.6 g氯化钠，再超声提取10 min，过滤，取10.0 ml滤液，60 ℃水浴下用全自动定量浓缩液吹干，然后加入2ml 正己烷定容。将上述2 ml 溶液进行凝胶净化，进样量也是2ml,然后分段收集。将收集的洗脱液置于全自动定量浓缩仪上，吹干后加入2ml正己烷定容，然后进行GC-MS分析。进样量1.5ul. 我用不同浓度的标准液做标准曲线（0.1，0.3,0.5,0.7，1.0ppm），标品进样量也是1.5ul，线性为0.9978.
我想问一下：样品中农药残留的计算方法是不是用样品中马拉硫磷的峰面积，根据标准曲线，求出其浓度，然后乘以2再乘以4，最后除以20.00g,我现在不知道我计算的对不对，所以求助大家。

sdlzkw007 2014/11/05

思路基本正确，或者改用测得值乘以定容体积除以5（20/4）直接计算出含量（mg/kg），建议通过回收率校正，毕竟样品分取的1/4计算的依据是40ml乙腈，实际操作过程中，离心后的乙腈相要准确定容后分取才符合残留检测质量控制指南的要求。个人观点，仅供参考

MMYG 2014/11/04

40毫升应该跟20克关联，相当于样品稀释了一倍。计算时要还原就得乘以2！所以这个方法的计算公式应该是：报告值等于测量值乘以2再除以5！

zyl3367898 2014/11/05

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051727_522077_1645480_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051727_522078_1645480_3.jpg[/img]

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zyl3367898

第1楼2014/11/04

应助达人

方法中有计算公式吗？乙腈40mL与吸取10mL不计算在内吗？

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lvsgidong123

第2楼2014/11/04

我正在做方法测试，没有计算公式。乙腈40mL与吸取10mL，我就是乘以4了。麻烦您帮我看看。我那样计算对不对。谢谢您了！
zyl3367898(zyl3367898) 发表:方法中有计算公式吗？乙腈40mL与吸取10mL不计算在内吗？

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MMYG

第3楼2014/11/04

应助达人

10毫升到2毫升，测试夜浓缩5倍，应该是除以5呀

10毫升和40毫升的浓度是一样的！
lvsgidong123(lvsgidong123) 发表:我正在做方法测试，没有计算公式。乙腈40mL与吸取10mL，我就是乘以4了。麻烦您帮我看看。我那样计算对不对。谢谢您了！

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MMYG

第4楼2014/11/04

应助达人

40毫升应该跟20克关联，相当于样品稀释了一倍。计算时要还原就得乘以2！
所以这个方法的计算公式应该是：报告值等于测量值乘以2再除以5！

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MMYG

第5楼2014/11/04

应助达人

做一个回收看看吧！

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sdlzkw007

第6楼2014/11/05

应助达人

思路基本正确，或者改用测得值乘以定容体积除以5（20/4）直接计算出含量（mg/kg），建议通过回收率校正，毕竟样品分取的1/4计算的依据是40ml乙腈，实际操作过程中，离心后的乙腈相要准确定容后分取才符合残留检测质量控制指南的要求。个人观点，仅供参考