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请帮忙看一下仪器图谱是否有问题

液相色谱(LC)

  • 条件:甲醇/甲基第三丁基醚:80/20

    流速0.1mL/min

    管柱:YMCC30 5um 250*4.6

    初始目的:开机平衡

    最终目的:分析叶黄素



    请注意坐标轴 X90150;Y-0.325-0.5 mAu


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  • 夏天的雪

    第1楼2014/11/11

    应助达人

    图看的不是很清楚,基线波动有点大。是不是波长设置或者色谱柱污染了,做样的时候是什么样的

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  • 牛一牛

    第2楼2014/11/11

    应助达人

    你这个基线,还可以啊,图放大了。
    其实波动也就±0.005mAu,觉得问题不大。
    如果你怀疑基线波动有点大,做一个氘灯能量测试,agilent的自带这个功能的,点击“verification(OQ/PV)”就找到了。

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  • 牛一牛

    第3楼2014/11/11

    应助达人

    或者你冲洗一下流通池,看一下噪音是否还这么大。

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  • lsyecspc

    第4楼2014/11/11

    应助达人

    仪器应该没问题吧,流速怎么这么小,是1ml/分钟吧。

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  • nixiaolong

    第5楼2014/11/11

    把你纵坐标弄清楚些看下,单位是什么,变化范围是多少

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  • yangsm

    第6楼2014/11/11

    基线波动大约在±0.05 mAu(-0.35至-0.45)
    因为初学,也没有去Agilent受训,仅靠下载中英文手册及其他資料实作,很多细节不清楚,请各位前辈见谅。
    实验目的是做酒中叶黄素。(理论及实务上,酒中不应存在叶黄素)
    样品以乙酸乙酯萃取,离心,取上层液,过0.2um滤膜
    移动相A:MeOH, B:MTBE 梯度冲提,初始为95/5,现已改80/20
    因为每进完样,柱压会逐渐升高约1Bar,经请教后推测为样品前处理问题
    改为吹氮气,以初始移动相比例回溶,但发现叶黄素会转化为其他物质,不可行(以乙酸乙酯萃取后吹氮回溶)
    因为基线波动0.1mAu若1ppm标准品感度高度为10mAu则波动在1%,考虑每进样后柱压上升,则重复分析偏差在10%以上,因为对仪器不甚了解,想知道如此波动是否合理。
    感谢指教

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  • edsion1999

    第7楼2014/11/11

    0.05mAu的波动时非常好的啊,仪器状态很好

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  • yangsm

    第8楼2014/11/13

    谢谢您

    edsion1999(edsion1999) 发表:0.05mAu的波动时非常好的啊,仪器状态很好

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