仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

样品浓度是否一定要在标准曲线线性范围内?

  • zhuzhuluoluo
    2014/11/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 现在在做的样品,根据国标要求制作的标准曲线范围是0.1-10mg/l,线性还可以,相关系数能达到0.999以上(标准曲线类型选择忽略原点),现在实测样品含量只有0.01ug/l(样品浓缩倍数1000倍),在定量下限下面,是否应该配制更低浓度的标准曲线?标准曲线类型选择忽略原点还是强制通过原点比较好?
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:发帖鼓励
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第1楼2014/11/11

    应助达人

    需要将浓度控制在线性范围内,以减小误差,在标准曲线外,会增加误差;标准曲线类型一般选择不强制过零点

0
    +关注 私聊
  • weed2008

    第2楼2014/11/11

    这个就看你对结果要求严不严了,我们平时样多 单点强制过零点
    做验证、比对 不强制 样品浓度在线性以内

0
    +关注 私聊
  • zhuzhuluoluo

    第3楼2014/11/12

    ---------------------------------

    你们为什么选择单点强制过零点?这比多点不强制过原点哪个定量更准确?我刚做了一条标准曲线,不知道是不是因为新柱的原因,这几天做试样是柱压比做标准曲线时低了一点,所有物质的保留时间提前了,不好定量,我在想是不是也做单点强制过零点比较好?

    另外,再请教,我的方法检出限是0.015ug/l,测定下限是4倍检出限0.06ug/l,标准曲线最低浓度点0.06mg/l,样品测出来正好在0.015-0.06ug/l之间(算上浓缩倍数1000倍),那0.015-0.06ug/l之间的数据能报出去吗?

    weed2008(weed2008) 发表:这个就看你对结果要求严不严了,我们平时样多 单点强制过零点
    做验证、比对 不强制 样品浓度在线性以内

0
    +关注 私聊
  • weed2008

    第4楼2014/11/13

    我们平时做单点是因为样多,需要多次近标样校正

    你如果是在做验证、比对 最好把标曲浓度再配小些 也查查你的目标物质的线性范围(相关文献、标准中)

    zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表:---------------------------------

    你们为什么选择单点强制过零点?这比多点不强制过原点哪个定量更准确?我刚做了一条标准曲线,不知道是不是因为新柱的原因,这几天做试样是柱压比做标准曲线时低了一点,所有物质的保留时间提前了,不好定量,我在想是不是也做单点强制过零点比较好?

    另外,再请教,我的方法检出限是0.015ug/l,测定下限是4倍检出限0.06ug/l,标准曲线最低浓度点0.06mg/l,样品测出来正好在0.015-0.06ug/l之间(算上浓缩倍数1000倍),那0.015-0.06ug/l之间的数据能报出去吗?

0
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • zhuzhuluoluo

    第5楼2014/11/13

    我们平时做单点是因为样多,需要多次近标样校正

    你如果是在做验证、比对 最好把标曲浓度再配小些 也查查你的目标物质的线性范围(相关文献、标准中)[/quote]

    ----------------------------------

    好的,我也准备把标准曲线浓度配小点。

0
    +关注 私聊
  • 牛一牛

    第6楼2014/11/14

    应助达人

    既然线性范围定了,那样品浓度一定要在线性范围之内。
    而且,你当初做线性的时候,肯定不是随便做的,也是根据现有的浓度去做的。

0
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 骆驼

    第7楼2014/11/14

    你标准曲线是0.1-10mg/l(100-10000ug/l),样品实测是0.01ug/l,这个也太下面了吧。我想问的是0.01ug/l的样品出峰高度正常吧,你的仪器检出限有没有算过? 如果这么低浓度的样品出峰正常的话,那你的标曲出峰峰面积也太大了吧。建议可以适当的改变线性区间,降低标线浓度。

0
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • zhaohua8011

    第8楼2014/11/15

    浓度应要在线性范围内

0
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第9楼2014/11/15

    应助达人

    跟换了新的色谱柱建议重新配制标准曲线,不同色谱柱响应和保留时间可能会有区别,重新配制标准曲线可能会解决保留时间提前的现象,另外根据您的描述,可以降低标准曲线的浓度,然后定量

    zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表:---------------------------------

    你们为什么选择单点强制过零点?这比多点不强制过原点哪个定量更准确?我刚做了一条标准曲线,不知道是不是因为新柱的原因,这几天做试样是柱压比做标准曲线时低了一点,所有物质的保留时间提前了,不好定量,我在想是不是也做单点强制过零点比较好?

    另外,再请教,我的方法检出限是0.015ug/l,测定下限是4倍检出限0.06ug/l,标准曲线最低浓度点0.06mg/l,样品测出来正好在0.015-0.06ug/l之间(算上浓缩倍数1000倍),那0.015-0.06ug/l之间的数据能报出去吗?

0
    +关注 私聊
  • 冰块

    第10楼2014/11/19

    楼主注意,你的样品如果是要求存在的有效成分那就需要在曲线以内,如果是相关杂质,且是规定上限量的那么完全可以低于你的线性范围下线,即使是零也可以

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...