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雾化器气体流速导致ICP熄火原因?

ICP-MS

  • 今天发生的问题,很有趣。

    1.同事 开仪器CyTOF,准备做样本。点火后总是过几分钟后ICP 火焰 熄火,第一次是13分钟,然后再试,都是4分钟左右熄火。

    想着是温度升高了,导致仪器保护了,然后检查:

    氩气,制冷器,排气。没有问题 。

    再检查: 气体管路,玻璃配件,矩管,线圈,点火器 。 都没有什么问题。

    再点火,还是4分钟熄灭。

    2.终于想起同事在开始为了冲雾化器中的水,把 雾化器 气体 流速设置到 0.15L/min .然后冲完 设置为0 。忘记调回初始值0.15了。

    3.把雾化器 气体流量调节到0.15 。重新点火,仪器正常。

    4. 此仪器有4路气体,nebulizer gas 0.15L/min makup gas 0.79, 辅助气 1 ,plasma gas 17l/min. 运行时/进样液体流速为0.045ml/min。 雾化室加热温度为200度。

    现在问题来了, 为什么占比例很小的雾化器流速为0,就会导致等离子熄火??

    各位大侠指点!!!
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  • jiasheng

    第1楼2014/11/14

    楼主是ICP还是ICPMS呢?
    一般等离子炬和雾化气体没多大关系吧。

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  • shoen0739

    第2楼2014/11/14

    是ICP-TOF—MS。

    我也觉得和雾化气体没有关系。但是 开上雾化器就好了,所以没有想明白。

    jiasheng(jiasheng) 发表:楼主是ICP还是ICPMS呢?

    一般等离子炬和雾化气体没多大关系吧。

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  • shoen0739

    第5楼2014/11/16

    现在认为不是气体流速导致,而是液体导致的。

    以下是仪器示意图:

    1.样本通过毛细管进入 nebulizer,nebulizer插入到200°C的 雾化室。

    2.当雾化器nebulizer gas 为0,液体不能及时雾化,在雾化器嘴形成液体,当液体滴下掉在200°的 雾化室,产生瞬时的气流变化,气流导致等离子熄火?

    3. 昨天毛细管有点没插进去,在点火情况下, 把毛细管往里面插了一点,估计把一小滴液体挤进去了,等离子立即熄火。

    4.各位大侠的意见呢?

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  • allab

    第7楼2014/11/18

    发射光谱书上写的,忘了怎么写的了...

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  • tuxlin

    第9楼2014/11/22

    应助达人

    “200°C的 雾化室”,从未见过,第一次听说。

    见得多的都是配一个Peltier制冷,将雾化室的温度降到2°C左右。给雾化室升温的也有,但也就50°C左右。200°C的真是第一次听说。

    另外不知你用的是什么雾化器。你们仪器的“nebulizer gas 0.15L/min makup gas 0.79”,这两路气体的作用不知与安捷伦的是否相同。因为你们的参数刚好与安捷伦的刚好是反过来的。在我们的仪器上, 0.15L/min 的nebulizer gas太低了,基本上没雾化效果。看来你们的那台TOF-ICPMS与其它的仪器不同的地方太多了。

    shoen0739(shoen0739) 发表:现在认为不是气体流速导致,而是液体导致的。

    以下是仪器示意图:

    1.样本通过毛细管进入 nebulizer,nebulizer插入到200°C的 雾化室。

    2.当雾化器nebulizer gas 为0,液体不能及时雾化,在雾化器嘴形成液体,当液体滴下掉在200°的 雾化室,产生瞬时的气流变化,气流导致等离子熄火?

    3. 昨天毛细管有点没插进去,在点火情况下, 把毛细管往里面插了一点,估计把一小滴液体挤进去了,等离子立即熄火。

    4.各位大侠的意见呢?

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  • shoen0739

    第10楼2014/11/24

    我们的液体上样流速次啊0.045ml/min ,雾化气流速可以不用太大。为了保证离子输送效率,就只能把makeup gas 调大了

    tuxlin(tuxlin) 发表:“200°C的 雾化室”,从未见过,第一次听说。

    见得多的都是配一个Peltier制冷,将雾化室的温度降到2°C左右。给雾化室升温的也有,但也就50°C左右。200°C的真是第一次听说。

    另外不知你用的是什么雾化器。你们仪器的“nebulizer gas 0.15L/min makup gas 0.79”,这两路气体的作用不知与安捷伦的是否相同。因为你们的参数刚好与安捷伦的刚好是反过来的。在我们的仪器上, 0.15L/min 的nebulizer gas太低了,基本上没雾化效果。看来你们的那台TOF-ICPMS与其它的仪器不同的地方太多了。

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  • shoen0739

    第11楼2014/12/02

    后来分析,不是气体流速问题。
    是因为本来用雾化器把液体均匀送到雾化室的,现在没有气体了,可能造成雾化器嘴有液嘀,液滴嘀到200°C 雾化室造成了气体 气流波动。导致了熄火。
    昨天有次发现毛细管有点漏液,往里面捅以下,液体进入了雾化室,plasma立即熄火了。

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