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HP-5MS老化时间问题

气质联用(GCMS)

  • 昨天安装一个新的HP-5MS色谱柱,未接质谱老化大约6小时,今天接上质谱后程升发现基本不平稳,还有很多很多碎片,第二针就好很多,但还是有一些,老化多久才好?上次有一个极性MS柱老化三个小时好像就可以了
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  • symmacros

    第1楼2014/11/22

    应助达人

    再走走程序升温老化几次。

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  • m2961982

    第2楼2014/11/22

    今天着急做样品,就先做样了,后天上班再去老化。MS柱需要老化这么久么

    原文由jimzhu发表: 再走走程序升温老化几次。

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  • 雾非雾

    第3楼2014/11/22

    应助达人

    缓慢的梯度升温程序一次120分钟左右,重复2-3次。

    m2961982(m2961982) 发表:昨天安装一个新的HP-5MS色谱柱,未接质谱老化大约6小时,今天接上质谱后程升发现基本不平稳,还有很多很多碎片,第二针就好很多,但还是有一些,老化多久才好?上次有一个极性MS柱老化三个小时好像就可以了

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  • symmacros

    第4楼2014/11/22

    应助达人

    再走走程序升温一两次看看。

    m2961982(m2961982) 发表:今天着急做样品,就先做样了,后天上班再去老化。MS柱需要老化这么久么

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  • m2961982

    第5楼2014/11/23

    [div]原文由mcds发表:

    缓慢的梯度升温程序一次120分钟左右,重复2-3次。[/div]我是50℃(4min),以5℃/min升至250℃(10min),再以5℃/min升至280(20min),再以5℃/min升至310℃(15min)。反复一次。后再50℃(4min),以3℃/min升至280℃(10min),再以3℃/min升至300℃(20min)。我做的样品一般是要280℃,有时会更高

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  • symmacros

    第6楼2014/11/23

    应助达人

    安捷伦建议:程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。
    无论何种方式。载气必须充足

    你的样品一般是要280℃,有时会更高。你就在50-280或300度再走1-2次。

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  • m2961982

    第7楼2014/11/23

    那看来下次有新色谱还是在多一点时间老化,这次是第一次老化质谱柱子,积累了经验

    原文由jimzhu发表: 安捷伦建议:程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次。
    无论何种方式。载气必须充足

    你的样品一般是要280℃,有时会更高。你就在50-280或300度再走1-2次。

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  • 千层峰

    第8楼2014/11/24

    老化的后阶段,可以再280和300度下保持更长的时间。

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  • ruan651209

    第9楼2014/11/24

    我是50℃(4min),以5℃/min升至250℃(10min),再以5℃/min升至280(20min),再以5℃/min升至310℃(15min)。反复一次。后再50℃(4min),以3℃/min升至280℃(10min),再以3℃/min升至300℃(20min)。我做的样品一般是要280℃,有时会更高[/quote]

    这个在高温驻留时间太少。

    俺平常就是50度,2分;150度,2分,250度,2 分,320度2小时。

    m2961982(m2961982) 发表:缓慢的梯度升温程序一次120分钟左右,重复2-3次。

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  • 牛二

    第10楼2014/11/24

    应助达人

    搭楼主的车问下,老化的时候色谱柱出口怎么办,接不接MS端呢?

    还有老化的时候,MS开不开机??

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