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【求助】三氯丙醇检测

气质联用(GCMS)

  • 最近做三氯丙醇检测出现杂峰干扰,刚好就是253离子干扰,改变程序升温也无法将杂峰分开,请问各位大侠有没碰到过相似的问题,如何解决。
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  • lucia_J

    第1楼2011/03/10

    没测过这个,LZ可以试着换个溶剂看看,或者让出峰的时候是恒温。

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  • pingguwu

    第2楼2011/03/12

    用前处理能否除去?

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  • symmacros

    第3楼2011/03/12

    应助达人

    不知楼主用什么衍生化办法?如果用七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化,253是特征离子,请问楼主是在空白是出现253离子峰吗?

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  • xiang_111

    第4楼2011/03/18

    是用七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化,空白没有253干扰,样品也只是个别会出现干扰,所以才郁闷呢

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  • yigaozizi

    第5楼2011/03/19

    楼主,你怎么处理这个样品呢?是处理酱油里面的氯丙醇吗?用什么处理的?SPE柱还是硅藻土?
    我也在做这个实验,结果让我很是懊恼

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  • symmacros

    第6楼2011/03/20

    应助达人

    还没完全明白楼主的意思,只要空白没有253干扰就可以了,正常吧?

    xiang_111(xiang_111) 发表:是用七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化,空白没有253干扰,样品也只是个别会出现干扰,所以才郁闷呢

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  • xiang_111

    第7楼2011/04/25

    我是用硅藻土

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:楼主,你怎么处理这个样品呢?是处理酱油里面的氯丙醇吗?用什么处理的?SPE柱还是硅藻土?
    我也在做这个实验,结果让我很是懊恼

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  • fuwusheng

    第8楼2011/05/31

    楼主,m/z 253是许多物质的特征离子。不知你做的时候,是否用了重新蒸馏的无水乙醚。此外,正己烷是农残级的吗。如果仍然没有改变,你可以尝试用m/z 289、453等离子定量。我在分析油脂时,m/z 253就有干扰,改用m/z 289等就OK了。
    我做氯丙醇有8年了,国家标准就是我们制订的。各位在做的过程中如果有问题,我愿意效劳。我的email: fwsfqm@126.com。

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  • 栗星

    第9楼2018/11/27

    你好,我们在按照5009.191-2016第一法做,做标曲,衍生没问题,加入净化步骤以后就找不到内标衍生物的峰,或者特别小,这是什么原因?

    fuwusheng(fuwusheng) 发表:楼主,m/z 253是许多物质的特征离子。不知你做的时候,是否用了重新蒸馏的无水乙醚。此外,正己烷是农残级的吗。如果仍然没有改变,你可以尝试用m/z 289、453等离子定量。我在分析油脂时,m/z 253就有干扰,改用m/z 289等就OK了。 我做氯丙醇有8年了,国家标准就是我们制订的。各位在做的过程中如果有问题,我愿意效劳。我的email: fwsfqm@126.com。

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  • p3221455

    第10楼2019/02/01

    我做氯丙醇 跟你的结果一样呢 你们后来怎么做了

    栗星(v2673149) 发表:你好,我们在按照5009.191-2016第一法做,做标曲,衍生没问题,加入净化步骤以后就找不到内标衍生物的峰,或者特别小,这是什么原因?

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