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代可可脂巧克力制品中赤藓红色淀检测研究

lvdongming

2014/11/26

食品添加剂

巧克力（代可可酯）中赤藓红色淀检测研究
1.前言

廉价巧克力制品，通常采用代可可脂为主要成分，添加白糖，磷脂，香精，着色剂等原料制成，代可可脂主要成分为氢化植物油，常温下为固态，难溶于常见有机溶剂，添加着色剂后用GB/T5009.35方法难于测定，本文对某公司实际添加赤藓红色淀巧克力（代可可脂）样品进行检测研究。

2.仪器和试剂

2.1仪器

1260 高效液相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；天孚电子天平±0.01 g，DT-500B，常熟市金羊砝码仪器有限公司；数显式电热恒温水浴锅,型号：HH-SII-2-S，功率：500W上海龙跃仪器有限公司；高速离心机TECHCOMP,CT14D，上海天美生化仪器设备工程有限公司，上海市松江区新桥镇民益路201号16幢；高速均质机，FLUKO,FA25 model，上海弗鲁克流体机械制造有限公司，上海市恒丰路800号机电大厦16楼A区.

2.2试剂

赤藓红标准品，国家标物中心，配制浓度50ug/mL,氢氧化钠，AR级，配制浓度5mol/L,二级水；20%柠檬酸溶液，分析纯，分析纯；饱和碳酸钠溶液，分析纯；pH试纸（3.8-5.4）（5.4-7.0）

3.实验

3.1原理

氢化植物油碱性水解生成相应水溶性饱和脂肪酸钠盐及甘油，氢氧化铝与碱反应生成水溶性铝酸钠，释放出吸附的赤藓红染料分子。

3.2试样处理

准确称取5.00g碾细混均样品，加入5mL的5mol/L氢氧化钠溶液，30mL纯水，于60℃水浴中水解15min,期间不断搅拌，然后，用20%柠檬酸溶液中和至PH为6.5，放入离心试管于10000r/min离心5min,可见少许不完全水解物或氢氧化铝析出(色泽浅，表明色素大部分已释出），提取清液，定容至50mL，过PTFE滤头，上液相色谱检测。

3.3谱图

标准样品谱图（后一峰为赤藓红）如下：

样品峰如下：

样品中赤藓红DAD谱图如下（和标样一致）

3.4色谱条件

色谱梯度条件如下：

时间min

0

2

7

7.5

10

通道B甲醇%

10

20

75

10

10

色谱柱：ZORBAX SB-C18，4.6×150mm,30℃,流速1mL/min.

通道A为20mmol/L乙酸铵溶液，检测波长530nm,进样量10uL.

平行测定结果为0.0178g/kg,本方法检出限0.001g/kg

3.5加标试验

在不含赤藓红的代可可脂样品中加入5mL的浓度为50ug/mL赤藓红标样,回收率为96.4%，相对标准偏差RSD为2.1%，符合检测的一般要求。

4.讨论

GB/T5009.35-2003通常只适用于液体产品及部分易溶于水的糖类制品中色素的测定，相对于实际分析对象的基质多样性，应该研究制定相应不同的方法，想沿用淀粉制品中常见色素的测定【1】方法对该产品测定，结果没有成功，原因是在酸性条件下，尽管也能获得淡黄色水解清液，但也造成赤藓红色素的完全分解。

5.参考文献

【1】吕东明，丁云连，詹晟等，常见淀粉制品中合成色素的改进测定法[J]食品安全质量检测学报，2012.3（3）205-208

【2】黄桔颖，陈悦娇，苏燕妃，等 RP-HPLC测定软糖中的食用合成色素[J] 农产品加工*学刊2009,172（5）:70-75

【3】孙磊龙，杨志华高效液相色谱-变换波长测定饮料中的8种色素[J] 中国卫生检验杂志2010，20（12）:3224-3226

附件：

赤藓红.doc

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lvdongming

第1楼2014/11/26

应助达人

请版主复一下文章中的图片，谢谢。

0

symmacros

第2楼2014/11/26

应助达人

谢谢写原创，我现在用手机，过一会我贴图。
lvdongming(lvdongming) 发表:请版主复一下文章中的图片，谢谢。

0

夏天的雪

第3楼2014/11/30

应助达人

方法与5009方法有所区别，但是样品检测效果貌似不错，干扰很少

0

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花开见我

第4楼2014/11/30

查了下2760，赤藓红在巧克力、可可制品中的限量为0.05g/kg。
请问你检测的这款巧克力结果是多少呢？

0

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symmacros

第5楼2014/11/30

应助达人

请问楼主的标准图谱里面的标液浓度是多少？

0

花开见我

第6楼2014/11/30

标液中的浓度和样品中的，都没说。
symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主的标准图谱里面的标液浓度是多少？

0

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夏天的雪

第7楼2014/12/01

应助达人

只给出样品的DAD谱图，标准品的也没有

0

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lvdongming

第8楼2014/12/06

应助达人

标液50ug/mL,标样DAD同样品

0

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symmacros

第9楼2014/12/07

应助达人

方法检出限是10ppm, 请问如果增加进样量会不会检出限更低呢？
lvdongming(lvdongming) 发表:标液50ug/mL,标样DAD同样品

0

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symmacros

第10楼2014/12/07

应助达人

请问530nm是不是最大吸收波长？

0

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