暴马子皮指纹图谱初探
暴马子皮为木犀科植物暴马丁香的干燥树皮。 苦,微寒。清肺祛痰,止咳,平喘,利水。用于痰喘咳嗽,慢性支气管炎,水肿。
为了能更全面的反映暴马子皮药材的化学成分信息,更有效地控制其质量,用高效液相法对其指纹图谱进行了初步研究,所建立的指纹图谱能初步对不同来源和同一产地不同采集时间的药材进行区分。
色谱条件:Phenomenex Hydro-RP80A C18(250×4.6mm,4μm) 色谱柱;检测波长 254nm;
柱温 25℃,流速 1ml/min。采用乙腈-0.5%冰醋酸水二元系统梯度洗脱,具体条件见表:
供试品溶液的制备:精密称取本品粉末4g,加甲醇50ml,回流提取两次,每次1小时,滤过,滤液合并,浓缩,并用甲醇定容至10ml量瓶中,0.45μm滤膜滤过,即得。
检测波长的选择:吸取供试品溶液 10μl,注入高效液相色谱仪,采用 WATERS 2696二极管阵列检测器在 190~370 nm 范围内进行光谱扫描,以选取能给出最多信息的检测波长。根据样品3D色谱图,确定选取254nm为样品检测波长,1号供试品溶液的 254nm
色谱图,见图;
采用LC-MS法对特征峰进行了初步分析:
LC-MS条件:HPLC色谱条件同上,MS条件:离子原:ESI;扫描方式:ESI+;去溶剂气体:N2;去溶剂温度:160℃;毛细管电压:3.20kv;锥孔电压:45.00v;去溶剂气流:300L/hr;锥孔气流:50 L/hr;分流比:4:1。
得到暴马子皮样品的HPLC色谱图和总离子流图:
结果于讨论:
1、
本试验初步探讨了暴马子皮的指纹图谱,对于该中药才质量控制奠定了基础
2、可以看出产地不同、采收时间不同对于药材质量会有影响,可以作为参考。