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高效液相色谱法更快检测非法添加剂

食品添加剂

  • 高效液相色谱更快检测非法添加剂

    吊白块又称雕白粉或雕百块,俗称二水甲醛合次硫酸氢钠,常用作工业还原剂及漂白剂,多用于印染行业

    该物为半透明白色结晶或小块,易溶于水有机溶剂,高温下具有极强的还原性,同时释放出有毒气体有漂白、保鲜作用绝对不可用于食品添加剂(或食品漂白剂).

    中毒表现:打喷嚏、咳嗽、胸痛、声音沙哑、没食欲、发烧、头晕、头痛、恶心、呕吐、疲乏无力、四肢疼痛血管水肿、血压下降等.

    严重时会危险对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有不同程度的损害,并有一定的致癌性。

    如吃了某些食品出现了以上症状,要及时就医或采取合理的应急治疗

    现在有一些不法分子为了减少生产成本,增白食品色泽及食品保鲜,常在食品生产过程中添加该物,危害消费者的身体健康, 带来不良的社会影响。现在已发现过的典型的案例有在腐竹、粉丝、米线、米粉、面粉、竹笋、白糖、大米、鱼干、肉制品、腌制品等食品中的添加所以买东西不要一味的追求外观,以防上当受骗,并造成不必要的损失和麻烦如果不幸受到这方面的损失及伤害,需要维权的话,可以多关注些类似的法律及相关的检测方法及规定

    实验部分

    检测原理

    利用吊白块易溶于水/甲醇/乙腈等溶剂的性质,溶解萃取,高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算.

    主要仪器及试剂

    高效液相色谱仪(等度泵+紫外检测器或二极管检测器+柱温箱)

    超声波清洗仪

    溶剂过滤器

    电子天平(万分之一级的)

    超纯

    甲醇(色谱纯)

    乙腈(色谱纯)

    色谱条件(参考方法)

    检测器:紫外检测器

    色谱柱 Venusil ASB C18(250×46mm,5μm)

    检测波长:355nm

    流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液=35:65(V:V)

    柱温:30℃

    流速:1.0ml/min

    进样量:10ul

    标准品色谱图
    某食品样品色谱图

    这个谱图很漂亮,检测时间也很短了,但就分离度来说,检测时间还能更短。比如流动相中乙腈含量如果从35%提高到45%,检测时间就会更短,不信往下看。

    流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液=45:55(V:V)时。

    标准品色谱图
    样品色谱图


    我没说谎吧,是又缩短了吧。其实提高色谱柱温度,增加流速,换一根短一些的色谱柱等,一般都会缩短检测时间,大家有机会的话,可以试一下。可根据您实验室和具体检测要求选一种更理想的色谱条件(包括流动相、检测波长、进样量等),这样效果应该会更好。

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  • 夏天的雪

    第1楼2014/11/30

    应助达人

    吊白块检测不需要衍生吗?

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  • singlewhy

    第3楼2014/11/30

    不需要,它有紫外吸收

    夏天的雪(bingwang228) 发表:吊白块检测不需要衍生吗?

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  • 夏天的雪

    第4楼2014/11/30

    应助达人

    《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》中还需要进行衍生的,而且检测的时候还会有个小峰,貌似您这个方法更简单

    singlewhy(singlewhy) 发表:不需要,它有紫外吸收

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  • 花开见我

    第5楼2014/11/30

    样品处理,还是要讲讲的吧。可能简单,但提一下比较好。
    另外该方法的检出限,加标回收率等情况,也要说明吧

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  • symmacros

    第6楼2014/11/30

    应助达人

    图谱很漂亮,但希望提供更多信息,例如样品处理等。

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  • 夏天的雪

    第7楼2014/12/01

    应助达人

    都写全了就是一篇小论文了

    花开见我(cai008) 发表:样品处理,还是要讲讲的吧。可能简单,但提一下比较好。
    另外该方法的检出限,加标回收率等情况,也要说明吧

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  • 夏天的雪

    第8楼2014/12/01

    应助达人

    样品前处理方法很重要

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  • 花开见我

    第9楼2014/12/01

    原创大赛嘛,就是写这些的。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:都写全了就是一篇小论文了

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  • mofeng2012

    第10楼2014/12/16

    检测器用紫外还是紫外可见的?

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