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酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留怎么进行样品前处理

止水

2014/12/09

食品常规理化分析

菜鸟一枚，有错误的地方请大家指教。

用酶抑制法检测蔬菜中有机磷农药残留时，依据国标2003的方法进行样品前处理，可是测出来ΔAt的值比ΔAo还大，或者是非常接近。对市场上的白菜，生菜，青椒等样品检测时，抑制率Y均在5%以下，跟文献里的Y值相差有些大，是不是我的前处理操作不当，没有将蔬菜里的农药提取出来？

我的样品处理步骤依据国标：

擦掉蔬菜（白菜）表面泥土，剪成1cm见方碎片，称取1g，放入烧杯中，加入5mL缓冲液，振荡1~2min，倒出提取液，静置2min。

对于颜色较深的蔬菜，加了硅藻土吸附色素，提取液较浑浊的增加过滤的步骤。

有没有用酶抑制法检测农残的，请问你们的样品前处理是怎么做的？

另外，测回收率的时候，要向蔬菜上喷洒农药，请问你们是怎么喷洒的，我按照上面的处理步骤检测喷过农药的样品，抑制率还是很低，显示不含农药。

我是用移液枪吸取农药喷洒在蔬菜叶子（表皮）表面，待其晾干后测量。也试过放置过夜后测量。但是结果都不理想。

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该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:提出问题

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zyl3367898

第1楼2014/12/09

应助达人

1、倒出提取液，是不对的，应该用移液枪吸出，吸出的量要按照试剂说明书来做。
2、不管颜色深浅，不用过滤不用吸附。
3、无法测回收率，只能做要检出限，称1g蔬菜，加入敌敌畏，再按步骤操作，看是否检出，具体加多少，可看5009.13标准。

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zyl3367898

第2楼2014/12/09

应助达人

我明天发给一份《农残速测仪的验证》，你看一下。

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止水

第4楼2014/12/09

不吸附不过滤，可是蔬菜叶绿素多的会影响吸光度啊。

为什么无法测回收率呢？

5009.13标准的全称？?
zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、倒出提取液，是不对的，应该用移液枪吸出，吸出的量要按照试剂说明书来做。
2、不管颜色深浅，不用过滤不用吸附。

3、无法测回收率，只能做要检出限，称1g蔬菜，加入敌敌畏，再按步骤操作，看是否检出，具体加多少，可看5009.13标准。

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zyl3367898

第8楼2014/12/10

应助达人

我记错了，是5009.199，叶绿素多会影响吸光度，但是速测仪的准确率不高，准确还是用气相。

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zhangmeixiu

第9楼2014/12/11

不可以倒出提取液再静置，取酶的时候有没有先摇匀呢，酶的活性是影响测试结果的主要因素之一

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

hujiangtao

第10楼2014/12/12

应助达人

只能作为初筛用

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MMYG

第11楼2014/12/12

应助达人

应该先验证酶的活性呀

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zyl3367898

第12楼2014/12/12

应助达人

在振荡器上振荡1、2min，才取提取液。

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