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牛奶铬倒挂

f271000

2014/12/15

原子吸收光谱（AAS）

赏
悬赏金额:10积分状态:未解决

高压罐消解牛奶做铬,经常是样空和样品基本是倒挂,0.55k克牛奶，1毫升硝酸加4毫升双氧水多是优级纯，定容10ml。今天做的样品空白是2.8ng/ml，样品是2.1ng/ml,加了4ng/ml标的样品是3.1ng/ml,平时也基本倒挂0.5到0.8ng/ml.

污染应该不存在,1:1酸泡了一天以上，140度消解由1小时，到4小时都试过，样品处理澄清无颗粒还是倒挂，普析990的，灰化700到1000度也都调过，原子化2100试到2300，推荐的。也加了国标上推荐的基改剂，还是到挂，称样量也加大过，倒挂差距略减小。

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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我是风儿

第1楼2014/12/16

应助达人

高压罐消解？不是用微波

0

我是风儿

第2楼2014/12/16

应助达人

是不是样品的基体过高，你的光谱图附上来看到？

0

ldgfive

第3楼2014/12/16

应助工程师

可能是罐体有污染，或是驱酸不完全

0

秋月芙蓉

第4楼2014/12/16

做个加标回收实验看看？一般酸的纯度问题多见

0

f271000

第5楼2014/12/17

空白加标很好,样品加标的回收就很差,30%左右,没赶酸,没扣背景,也没加基改剂,怀疑是牛奶基体干扰,就是加了基改2%磷酸铵也还是倒挂.标曲3个9.
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:做个加标回收实验看看？一般酸的纯度问题多见

0

狼牛牛

第6楼2014/12/18

我感觉多半是酸的问题酸中铬含量一般较高

0

千层峰

第7楼2014/12/24

请问试剂空白是多少？有做么？

0

辛妈

第8楼2014/12/24

估计是空白过高！

0

duanyao338

第9楼2014/12/24

估计是空白过高！

0

yangchengh

第10楼2014/12/27

楼主倒挂是什么意思

0

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