HPLC检测中药枳实
枳实,中药名,为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果。5~6月份采摘或收集自落的果实,除去杂质,自中部横切为两半,晒干或低温干燥,较小者直接晒干或低温干燥。主产于四川、江西、福建、江苏等地。用时清水洗净、闷透,切成薄片,干燥,生用或麸炒用都可。
枳实为理气、消食中药,具有破气消积、化痰散痞、抗炎消痛功效。可用于治疗食积停滞、痞满脘腹、泻痢后重、痰滞气阻、胸痹疼痛、便秘腹痛、脏器下垂、宫脱肛脱、结胸咳嗽、理气眩晕、胸阳不振,可用于休克等。
对照品溶液制备
精密称取辛弗林(C9H13NO2)对照品1.5mg于50ml容量瓶中,加超纯水稀释并定容至刻度,配制成含30μg/ml辛弗林对照品溶液,备用。
供试品溶液制备
取本品适量,充分粉碎后过三号筛(药典筛),准确称取过筛粉末1g于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45um微膜滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加10ml超纯水溶解,通过聚酰胺柱,用25ml超纯水洗脱,收集洗脱液,转移至25ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。
色谱条件
检测器:紫外检测器
色谱柱:C18色谱柱
检测波长:275nm
流动相:甲醇:磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)=55:45
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
进样量:10ul
对照品色谱图:
供试品色谱图:
经计算该样品浓度为114.26ug/ml,结合前处理1g该样品中含0.0143g辛弗林,也就是辛弗林的含量为1.43%,该样品中该成分合格。
结论
经验证,该方法检测中药枳实中辛弗林结果准确、可靠、快速,操作方便、简单,非常适用该样品检测。